Държавен вестник, бр. 8, 2004 г., стр. 13

Б Р О Й  8
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  13
ща и обръща в продължение на 30 s. Не се разкла-
ща прекомерно силно, ако не се предвижда цент-
рофугиране, както е описано в т. 6.2.7.
6.2.7. Съдът се оставя в покой за 90 min—120 min
до избистряне на горния пласт и пълното му разде-
ляне от водния слой. Разделянето на двата пласта
може да се постигне и чрез центрофугиране с под-
ходяща центрофуга (т. 5.7).
Забележка. При използване на центрофуга, ко-
ято не е снабдена с трифазен двигател, могат да се
появят искри, поради което е необходимо да се
вземат мерки за предпазване от експлозия или
пожар в резултат на изпаряване на етера (като
счупване на епруветка).
6.2.8. Запушалката се маха и едновременно с
отвора на съда се промива с няколко милилитра от
смесения разтворител (т. 4.5), при което течност-
та трябва да се стече в съда. В колбата (т. 6.2.1) се
прехвърля внимателно възможно най-голямо ко-
личество от плаващия по повърхността слой чрез
декантиране или с помощта на сифон (т. 5.6).
Забележка. В случаите, когато прехвърлянето
не се извършва със сифон, може да се наложи при-
бавяне на малко количество вода, за да се повдиг-
не нивото на граничещата между двата пласта по-
върхност, което да улесни декантирането.
6.2.9. Външната и вътрешната страна на отвора
на съда или краят и долната част на сифона се изп-
лакват с няколко милилитра от смесения разтвори-
тел(т. 4.5). Утайката от външната част на съда се
събира в колбата, а утайката от вътрешната част на
отвора и от сифона се събира в съда за екстракция.
6.2.10. Повторно се екстрахира, като се повтаря
процедурата от т. 6.2.5—6.2.9, но се използват само
15 ml диетилов етер и 15 ml петролев етер.
6.2.11. Екстрахира се трети път, като процеду-
рата, описана в т. 6.2.10, се повтаря, но не се про-
вежда крайното утаяване (т. 6.2.9).
Забележка. При анализ на проби от неподсла-
дено обезмаслено кондензирано мляко и подсла-
дено обезмаслено кондензирано мляко третото
екстрахиране не е задължително.
6.2.12. Внимателно се изпарява или се дестили-
ра, колкото е възможно повече от разтворителя
(включително и етанола). Ако колбата е с малка
вместимост, известна част от разтворителя се от-
странява след всяка екстракция.
6.2.13. Когато миризмата на разтворителите не
е напълно отстранена, колбата се поставя в сушил-
ната пещ и се загрява в продължение на 60 min.
6.2.14. Колбата се изважда от пещта, охлажда
се до стайна температура и се претегля с точност
до 0, 1 mg.
6.2.15. Процедурите от т. 6.2.13 и 6.2.14 се пов-
тарят, като колбата се нагрява в продължение на
30 min до 60 min, докато разликата в масите при
две последователни измервания стане по-малко от
0,5 mg или докато масата започне да се увеличава.
Ако се установи увеличение на масата, трябва да
се използва най-малката маса, необходима за из-
числението (т. 7.1). Крайната записана маса тряб-
ва да е М1g.
6.2.16. Прибавят се от 15 ml до 25 ml петролев
етер, за да се установи, че екстрахираният матери-
ал е напълно разтворим. Затопля се умерено и раз-
творителят се разклаща чрез завъртане на колбата,
докато цялото количество мазнина се разтвори.
6.2.16.1. Когато екстрахираният материал е
напълно разтворим в петролев етер, масата на
мазнината се определя от разликата между стой-
ностите от т. 6.2.1 и 6.2.15.
6.2.16.2. Когато е налице неразтворим матери-
ал или има съмнение за такъв, мазнината се екст-
рахира напълно от колбата чрез три последова-
телни промивания с топъл петролев етер и се оста-
вя неразтвореният материал да се утаи преди вся-
ко декантиране. Външната страна на отвора на
колбата се промива трикратно. Колбата се поста-
вя в сушилнята и се нагрява в продължение на 1 h.
Колбата се охлажда до стайна температура както
в т. 6.2.1 и се претегля с точност до 0,1 mg. Масата
на мазнината се определя като разлика между
масата, получена в т. 6.2.15, и крайната маса.
7. Изразяване на резултатите
7.1. Изчисления
Масата на екстрахираните мазнини (g) е:
(М1—М2)—(В1—В2).
Масленото съдържание в пробата, изразено в
проценти, се определя по формулата:
(М1—М2)—(В1—В2)
100 Ч ––––––––––––– ,
S
където:
M1 е масата (g) на колба М с мазнината след про-
цеса в т. 6.2.15;
M2—масата (g) на колба М след процеса в т. 6.2.1
или след процеса в т. 6.2.16.2 в случаите на
неразтворим материал или на съмнение за
такъв;
В1 —масата (g) на колба В на празната проба след
процеса в т. 6.2.15;
В2 —масата (g) на колба В след процеса в т. 6.2.1
или след процеса в т. 6.2.16.2 в случаите на
неразтворим материал или на съмнение за
такъв;
S
—масата (g) на използваната проба.
7.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от два анализа,
проведени едновременно или в бърза последова-
телност на една и съща проба, от един и същ лабо-
рант, при еднакви условия, не трябва да превиша-
ва 0,05 g мазнина в 100 g продукт.
V. Метод 4. Определяне на масленото съдържа-
ние в сухи млека (метод на Rose-Gottlieb)
1. Обхват и сфера на приложение
С този метод се определя масленото съдържа-
ние на млеката по чл. 9—12.
2. За целите на това приложение “Маслено съ-
държание” е съдържанието на мазнини, както е
определено по съответния специфициран метод.
3. Принцип на работа
Масленото съдържание се определя гравимет-
рично чрез екстрахиране на мазнината от амоняч-
но-алкохолен разтвор на мляко посредством дие-
тилов или петролев етер, изпаряване на разтвори-
телите и претегляне на остатъка. Изчислява се като
процент от масата на пробата съгласно метода на
Rose-Gottlieb.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да отговарят на изис-
кванията, определени в празната проба (т. 6.1). Ако
е необходимо, реактивите може да се редестили-
рат в присъствието на около 1 g млечна мазнина в
100 ml разтвор.