Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 40

С Т Р .  40
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
9. Идентификация
9.1. Принцип
Оксаловата киселина и/или нейните оксалати се
утаяват като калциев оксалат и се разтварят в сярна
киселина. Към разтвора се прибавя разтвор на кали-
ев перманганат, който се обезцветява и причинява
образуването на въглероден диоксид. Когато въгле-
родният диоксид преминава през разтвор на бариев
хидроксид, се образува млечнобяла утайка от бариев
карбонат.
9.2. Процедура
9.2.1. Част от пробата, която ще се анализира, се
обработва, както е описано в точки от 6.1 до 6.3, така че
да се отстранят всякакви налични детергенти.
9.2.2. Към 10 cm3 (ml) от разтвора, получен в съот-
ветствие с 9.2.1, се добавя шпатула с натриев ацетат
(4.10) и разтворът се подкиселява с няколко капки сту-
дена оцетна киселина (4.11).
9.2.3. Добавя се 10 % разтвор на калциев хлорид (4.2)
и се филтрува.
Утайката от калциев оксалат се разтваря в 2 cm3 (ml)
сярна киселина (1:1) (4.12).
9.2.4. Разтворът се пренася в колбата за изпитване
и се добавят на капки 0,5 cm3 (ml) 0,1 N разтвор на
калиев перманганат (4.7). Ако има оксалат, разтворът
се обезцветява първо постепенно, а след това бързо.
9.2.5. Веднага след добавянето на калиевия пер-
манганат върху колбата се поставя подходящ крю-
мер, нагрява се леко и образуваният въглероден ди-
оксид се събира в наситен разтвор на бариев хидрок-
сид (4.13). Появата на млечен облак от бариев карбо-
нат след 3 до 5 min показва присъствие на оксалова
киселина.
V. Определяне на хлороформ в пасти за зъби
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на хлороформ в
пасти за зъби чрез газова хроматография в концентра-
ция до 5 %.
2. Дефиниция
Съдържанието на хлороформ, определено с този
метод, се изразява като % (M/M).
3. Принцип
Пастата за зъби се суспендира в смес от диметил-
формамид/метанол, към която се добавя известно ко-
личество ацетонитрил като вътрешен стандарт.
След центрофугиране част от течната фаза се хрома-
тографира и се изчислява съдържанието на хлороформ.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.).
4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 или еквивалентни,
80 до 100 mesh
4.2. Ацетонитрил
4.3. Хлороформ
4.4. Диметилформамид
4.5. Метанол
4.6. Разтвор на вътрешен стандарт
В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се отпипетират
5 сm3 (ml) диметилформамид (4.4) и се добавят около
300 mg (M) ацетонитрил, претеглен с точност 1 mg.
Долива се до марката с диметилформамид и се раз-
бърква.
4.7. Разтвор за определяне на относителния отговор
на сигнала
В мерителна колба от 10 cm3 (ml) се отпипетират
точно 5 cm3 (ml) вътрешен стандартен разтвор (4.6) и се
добавят около 300 mg (M1) хлороформ, претеглен с точ-
ност 1 mg. Долива се до марката с диметилформамид и
се разбърква.
5.3. Стъклени филтри—G-4
5.4. Мерителни цилиндри—25 cm3 (ml) и 100 cm3 (ml)
5.5. Пипети—10 cm3 (ml)
5.6. Смукателни колби—500 cm3 (ml)
5.7. Водоструйна помпа
5.8. Термометър—градуиран от 0 до 100 °С
5.9. Магнитна бъркалка с нагревател
5.10. Магнитни разбъркващи пръчки—покрити с
тефлон
5.11. Бюрета—25 cm3 (ml)
5.12. Конусни колби—250 cm3 (ml)
6. Процедура
6.1. Претеглят се 6 до 7 g от пробата с точност 0,001 g
в 50 cm3 (ml) стъклена чаша, довежда се рН до 3,0 с
разредена солна киселина (4.9) и се прехвърля в дели-
телна фуния със 100 cm3 (ml) дестилирана вода. Доба-
вят се последователно 25 cm3 (ml) етанол (4.3), 25 cm3 (ml)
разтвор на р-толуидин дихидрохлорид (4.6) и 25 до
30 cm3 (ml) тетрахлорметан (4.4) и сместа се разклаща
енергично.
6.2. След разделянето на фазите долната (органич-
на) фаза се отстранява, повтаря се екстракцията, като
се използват реактивите, посочени в 6.1, и отново се
отстранява органичната фаза.
6.3. Водният разтвор се прехвърля в 600 cm3 (ml)
стъклена чаша и се отстранява останалият тетрахлор-
метан чрез кипене на разтвора.
6.4. Добавят се 50 cm3 (ml) разтвор на амониев аце-
тат (4.1), довежда се разтворът до кипене (5.9) и се до-
бавя при разбъркване 10 cm3 (ml) горещ разтвор на кал-
циев хлорид (4.2). Оставя се да се отдели утайката.
6.5. Проверява се дали е завършено утаяването
чрез прибавяне на няколко капки разтвор на калциев
хлорид (4.2), оставя се да изстине на стайна темпера-
тура и се разбърква с 200 cm3 (ml) етанол (4.3) с по-
мощта на разбъркващи пръчки (5.10) и се оставя се
да престои 30 min.
6.6. Течността се филтрува през стъклен филтър (5.3),
утайката се пренася с малко количество гореща вода
(50 до 60 °С) във филтъра и се промива със студена вода.
6.7. Утайката се промива пет пъти с малко етанол
(4.3) и след това пет пъти с малко диетилов етер (4.5).
Утайката от стъкления филтър се прехвърля върху друга
смукателна колба и се разтваря с 50 cm3 (ml) гореща
сярна киселина (4.8) при изсмукване под вакуум.
6.8. Разтворът се пренася в конусна колба (5.12) и се
титрува с разтвор на кaлиев перманганат (4.7) до леко
розово оцветяване.
7. Изчисления
Съдържанието на оксалова киселина в пробата (С),
изразено като % (M/M), се изчислява по формулата:
A Ч 4,50179 Ч 100
C %= ––––––––––– ,
M Ч 1000
където:
А е изразходваното количество 0,1 N калиев пер-
манганат при титруването (6.8) в сm3;
M—масата на пробата в g (6.1);
4,50179—коефициент на превръщане за оксалова
киселина.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на оксалова киселина до 5 % разли-
ката между резултатите от две определения, осъщест-
вени паралелно върху една и съща проба, не трябва да
превишава абсолютната стойност от 0,15 %.
(1) виж ISO 5725