Държавен вестник, бр. 14, 2023 г., стр. 37

БРОЙ  14	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  37  
4. Реактиви и апаратура:
4.1. кизелгур: поставя се в Бюхнерова фуния 
и се пречиства няколко пъти чрез промиване 
с разредена солна киселина (1 ml концентри-
рана киселина, плътност при 20°С = 1,19 g/ml 
на литър вода); обработката завършва, когато 
промивната вода се запази трайно кисела; 
промива се с вода, докато стойността на рH 
на филтрираната вода надвиши стойност 4; 
изсушава се в пещта при температура 103±2°С 
и се поставя в херметичен контейнер;
4.2. вакуумна сушилня, херметична, тер-
мостатично контролирана, оборудвана с тер-
мометър и вакуумен манометър; сушилнята 
трябва да бъде проектирана така, че топлината 
бързо да се отдава на блюдата, поставени 
върху рафтовете;
4.3. механизъм за изсушаване на циркули-
ращия въздух, състоящ се от стъклена колона, 
пълна с прясно активиран сух силикагел или 
еквивалентен сушител, съдържащ индикатор 
за съдържание на вода; колоната се включва 
последователно с газов скрубер, съдържащ 
концентрирана сярна киселина; той се свързва 
с отвора за всмукване на въздух на сушилнята;
4.4. вакуумна помпа, която поддържа 
налягане в сушилнята 3,3 kPa (34 mbar) или 
по-ниско;
4.5. метално тегловно блюдо с плоско дъно, 
устойчиво на влияние на пробите и условията 
на изпитване, с диаметър най-малко 100 mm 
и дълбочина не по-малко от 300 mm;
4.6. стъклена бъркалка с дължина, която 
не позволява да падне изцяло в контейнера;
4.7. ексикатор, съдържащ прясно активиран 
сух силикагел или еквивалентен сушител, с 
индикатор за съдържание на вода;
4.8. аналитични везни с точност до 0,1 mg.
5. Начин на работа:
5.1. изсипват се около 30 g кизелгур (т. 4.1) 
в тегловното блюдо (т. 4.5), снабдено със стък-
лена бъркалка (т. 4.6); всичко това се поставя 
в сушилнята (т. 4.2) при температура 70±1°С и 
налягането се намалява до 3,3 kРa (34 mbar) 
или по-ниско; изсушаването продължава 
най-малко 5 часа, като през механизма за 
изсушаване в сушилнята влиза бавен поток от 
въздух; налягането се проверява периодично 
и когато се налага, се коригира;
5.2. възстановява се атмосферното налягане 
в сушилнята, като внимателно се увеличава 
потокът от сухия въздух; веднага след това 
блюдото заедно със стъклената бъркалка се 
поставя в ексикатора (т. 4.7); охлажда се, след 
което се претегля;
5.3. претеглят се с точност до 1 mg около 
10 g от пробата за анализ в 100-милилитрова 
Бехерова чаша;
5.4. частта за анализ се разрежда с 10 ml 
топла вода и разтворът се прехвърля количест-
вено в тегловното блюдо (т. 4.5) с помощта 
на стъклената бъркалка (т. 4.6);
5.5. блюдото, съдържащо частта за анализ, 
заедно със стъклената бъркалка се поставя 
в сушилнята и налягането се намалява до 
3,3 kРa (34 mbar) или по-ниско; суши се при 
температура 70±1°С, като в същото време 
бавен поток от сух въздух преминава през 
сушилнята; сушенето продължава 20 часа; 
голяма част от загубите настъпват до края на 
първия ден; необходимо е вакуум помпата да 
работи при предварително зададено налягане 
и да позволява нахлуването на бавен поток от 
сух въздух в сушилнята, който да поддържа 
налягане от около 3,3 kРa (34 mbar) или по-
ниско през нощта;
5.6. атмосферното налягане в сушилнята се 
възстановява, като внимателно се увеличава 
подаването на сух въздух; веднага се поставя 
тегловното блюдо заедно със съдържанието 
му в ексикатора; охлажда се, след което се 
претегля с точност до 1 mg;
5.7. действието (т. 5.5) продължава още 4 
часа; възстановява се атмосферното налягане 
в сушилнята и блюдото веднага се поставя в 
ексикатора; охлажда се, след което се претегля; 
установява се дали е постигната постоянна 
маса; счита се, че е достигната постоянна 
маса, когато разликата между две претегляния 
на същото блюдо не превишава 2 mg; когато 
разликата е по-голяма, операцията по т. 5.7 
се повтаря;
5.8. не се изисква използването на кизелгур 
или вода при определяне съдържанието на 
сухо вещество в проби от безводна декстроза 
и декстроза монохидрат.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и методи на изчисление: съ-
държанието на сухо вещество като процент 
от масата на пробата се изразява чрез:
,
където:
m0 е първоначалната маса на анализира-
ната част в g;
m1 – масата в g на тегловното блюдо плюс 
кизелгура, стъклената бъркалка и остатъка 
от анализираната част след сушенето;
m2 – масата в g на тегловното блюдо плюс 
кизелгура и стъклената бъркалка;
6.2. повторяемост: не е допустимо разли-
ката между резултатите от две определяния, 
извършени едновременно или в бърза по-
следователност върху същата проба от един 
аналитик при същите условия, да превишава 
0,12 g на 100 g от пробата.