Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 52

С Т Р .  52
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
6. Подготовяне на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Предпазна мярка.
Когато се използва какъвто и да е разтвор на амо-
нячно сребро, трябва да се носят предпазни очила. Вед-
нага щом на повърхността на течността се образува
тънка мембрана, може да възникне експлозия от раз-
бъркване и поради това най-важното е да се работи
много внимателно.
7.2. Приготвяне на разтвора за анализ.
Претеглят се с точност до 0,001 g 2,5 g от пробата и
се поставят в малък стъклен хаван Пробата се смила
три пъти с вода, като след всяко смилане се отлива
водата в 500 ml мерителна колба Стохман. Пробата се
прехвърля количествено в 500 ml мерителна колба Стох-
ман, като хаванът, пестикът и фунията се промиват с
вода. Долива се вода до около 400 ml. Добавят се
15 ml оцетна киселина (4.1) и се клати на ротационна
клатачка (5.5) в продължение на два часа.
Допълва се до 500 ml с вода, хомогенизира се и се
филтрува.
Анализът трябва да се проведе колкото е възможно
по-бързо.
7.3. Анализ на разтвора.
Пренасят се 50 ml от филтрата в 250 ml чаша.
Добавя се амонячен разтвор (4.2), докато не стане
леко алкален, и след това се добавят 30 ml топъл амо-
нячен сребърен нитрат (4.3), за да се утаи жълтият сре-
бърен комплекс на цианамида.
Оставя се една нощ, след което се филтрува, а утай-
ката се промива със студена вода, докато изцяло се ос-
вободи от амоняка.
Филтърът и утайката, все още влажни, се поставят
е Келдалова колба, добавят се 10 до 15 g калиев сулфат
(4.5), катализаторът (4.6) в предписаната пропорция,
след това 50 ml вода и 25 ml концентрирана сярна кисе-
лина (4.4).
Колбата се загрява бавно с леко разклащане, дока-
то не започне да кипи. Топлината се увеличава и се
кипи, докато съдържанието на колбата не стане без-
цветно или бледозелено.
Кипенето продължава един час, след което се оста-
вя да изстине.
Течността се прехвърля количествено от Келдало-
вата колба в дестилационната колба, добавят се някол-
ко гранули пемза (4.11) и се допълва с вода до общ обем
приблизително  350 ml. Разбърква се и се охлажда.
Амонякът се дестилира по метод 2.1, вариант “а”,
като се добавя достатъчно разтвор на NaOH (4.7), за да
се осигури наличието на значителен излишък.
7.4. Празна проба
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляването на крайния резултат.
7.5. Контролно изпитване
Преди извършване на анализите трябва да се прове-
ри дали апаратурата работи добре и дали се прилага
правилно методът, като се вземе аликвотна част от
стандартен разтвор на калиев тиоцианат (4.12), съот-
ветстващ на 0,05 g азот.
8. Изразяване на резултата
Резултатът се изразява  като процент цианамиден
азот (N), съдържащ се в тора.
% N = (50—A) . 0,56
Метод 2.5
Спектрофотометрично определяне на биурет
в карбамид
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
биурет в карбамид.
2. Област на приложение
Методът се прилага изключително за карбамид.
3. Принцип
В алкална среда, при наличието на калиево-натриев
тартарат, биуретът и двувалентната мед образуват ви-
олетово куприсъединение. Оптичната плътност на раз-
твора се измерва при дължина на вълната около 546 nm.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода без съдър-
жание на въглероден диоксид и амоняк. Качеството на
тази вода е особено важно за това определение.
4.1. Метанол.
4.2. Разтвор на сярна киселина, около 0,1 N.
4.3. Разтвор на натриев хидроксид, около 0,1 N.
4.4. Алкален разтвор на калиево-натриев тартарат.
В мерителна еднолитрова колба се разтварят 40 g
натриев хидроксид  в 500 ml вода и се оставя да из-
стине. Добавят се 50 g калиево-натриев тартарат
(NaKC4H4O6.4H2O). Допълва се до марката. Оставя се
да престои 24 часа преди употреба.
4.5. Разтвор на меден сулфат.
В мерителна еднолитрова колба се разтварят 15 g
меден сулфат (CuSO4.5H2O) в 500 ml вода. Долива се до
марката.
4.6. Прясно приготвен стандартен разтвор на биурет
В 250 ml мерителна колба се разтварят 0,250 g чист
биурет(1) във вода. Долива се до 250 ml. 1 ml от този раз-
твор съдържа 0,001 g биурет.
4.7. Индикаторен разтвор
В мерителна 100 ml колба се разтваря 0,1 g метилово
червено в 50 ml 95 %-ен етанол, долива се вода до 100 ml.
Филтрува се, ако са останали неразтворими частици.
5. Апаратура
5.1. Спектрофотометър или фотометър с филтри,
имащи такава чувствителност и точност, че да позволя-
ват възпроизводимост(2) на измерванията под 0,5% Т.
5.2.  Мерителни колби от 100, 250 и 1000 ml.
5.3. Градуирани пипети от 2, 5, 10, 20, 25 и 50 ml или
25 ml бюрета, градуирана с точност до 0,05 ml.
5.4. Чаша 250 ml.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Подготовка на стандартна крива.
Пренасят се 0, 2, 5, 10, 20, 25 и 50 ml аликвотни части
от стандартния разтвор на биурет (4.6) в серия от седем
мерителни 100 ml колби. Обемите се допълват до около
50 ml с вода. Добавя се една капка индикатор (4.7) и ако
е необходимо, се неутрализира с 0,1 N сярна киселина
(4.2). При разбъркване се добавят  20 ml алкален тарта-
ратен разтвор (4.4), след това 20 ml разтвор на меден
сулфат (4.5).
Бележка
Тези разтвори трябва да се дозират с две прецизни
бюрети или още по-добре с пипети.
Довежда се обемът до 100 ml с дестилирана вода,
разбърква се и се оставя да престои за 15 минути при
температура 30 ± 2 °С.
С “O” разтвор на биурет се измерва оптичната плът-
ност на всеки разтвор при дължина на вълната около
546 nm, използвайки кювета с подходяща дебелина.
Начертава се калибрационната крива, като оптич-
ните плътности са ординатите, а съответните количес-
тва биурет в милиграми (mg) са на абсцисите.
7.2. Приготвяне на разтвора, който ще се анализира.
Претеглят се с точност до 0,001 g 10 g от подготве-
ната проба, разтварят се в около 150 ml вода, в 250 ml
мерителна колба и се допълва до марката. Филтрува се,
ако е необходимо.
Забележка 1
Ако пробата за анализ съдържа повече от 0,015 g
амонячен азот, тя се разтваря в 250 ml чаша в 50 ml ме-
танол (4.1). Обемът се намалява до около 25 ml чрез
изпаряване. Пренася се количествено в 250 ml мерителна
колба. До марката се долива с вода. Ако е необходимо, се
филтрува през сух рифелован филтър в сух съд.
(1)Биуретът може да се пречисти предварително, като
се промие с 10 % амонячен разтвор, след което с ацетон
и се изсуши.
(2)Виж т. 9 “Приложение”.