Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 54

С Т Р .  54
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
4.7. Разредена сярна киселина 1 : 1 обемни.
4.8. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,2 N.
4.9. Концентриран разтвор на натриев хидроксид с
около 30 % (W/V) воден разтвор на NaOH, несъдържащ
амоняк.
4.10. Стандартен разтвор на натриев или калиев
хидроксид: 0,2 N, несъдържащ карбонати.
4.11. Разтвор на калаен хлорид
Разтварят се 120 g SnCl2.2H2O в 400 ml концентрира-
на солна киселина (d= 1,18) и се долива до един литър
вода. Разтворът трябва да е идеално бистър и пригот-
вен непосредствено преди употреба.
Забележка.
От първостепенна важност е да се провери редукци-
онната способност на калаения хлорид: разтварят се 0,5 g
SnCl2.2H2O в 2 ml концентрирана солна киселина
(d = 1,18) и се допълва с вода до 50 ml. След това се до-
бавят 5 g Сегнетова сол (калиево-натриев тартарат), после
достатъчно количество натриев бикарбонат, за да може
разтворът да е алкален спрямо лакмусова хартия. Титру-
ва се с 0,1 N йоден разтвор в присъствието на разтвор на
скорбяла като индикатор.
1 ml от 0,1 N йоден разтвор съответства на 0,01128 g
SnCl2.2H2O.
Най-малко 80 % от общия калай, наличен в така
приготвения разтвор, трябва да е в двувалентна форма.
За титруването трябва да се използват минимум 35 ml
0,1 N йоден разтвор.
4.12. Сярна киселина (d = 1,84).
4.13. Разредена солна киселина: 1 : 1 обемни.
4.14. Оцетна киселина : 96 до 100 %.
4.15. Разтвор на сярна киселина, съдържащ около
30 % H2SO4 (W/V).
4.16. Феросулфат: кристален FeSO4.7H2O.
4.17. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,1 N.
4.18. Октилов алкохол.
4.19. Наситен разтвор на калиев карбонат.
4.20. Стандартен разтвор на натриев или калиев
хидроксид: 0,1 N (несъдържащ карбонати).
4.21. Наситен разтвор на бариев хидроксид.
4.22. Разтвор на натриев карбонат: 10 % (W/V).
4.23. Солна киселина: 2 N.
4.24. Стандартен разтвор на солна киселина: 0,1 N.
4.25. Разтвор на уреаза.
Суспендират се 0,5 g активна уреаза в 100 ml дести-
лирана вода. Като се използва 0,1 N солна киселина
(4.24), pH се довежда до 5,4, измерено с pH-метър.
4.26. Ксантхидрол.
5 % разтвор в етанол или метанол (4.31) (не се из-
ползват продукти, които дават високо съдържание на
неразтворимо вещество). Разтворът може да се съхра-
нява три месеца в добре затворена бутилка без достъп
на светлина.
4.27. Меден оксид (CuO): 0,3 до 0,4 g на определяне
или еквивалентно количество меден сулфат пентахид-
рат от 0,95 до 1,25 g на определяне.
4.28. Пемза на гранули, промита със солна кисели-
на и накалена.
4.29. Индикаторни разтвори.
4.29.1. Смесен индикаторен разтвор
Разтвор А : Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б : Разтваря се 1 g  метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив в
неутрален разтвор и зелен в алкален разтвор. Използ-
ват се 0,5 ml (10 капки) от него.
4.29.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако се
наложи. Този индикатор може да се използва (4 до 5
капки) вместо предишния.
4.30. Индикаторни хартии.
Лакмус, бромтимолово синьо (или други хартии,
чувствителни към pH oт 6 до 8).
4.31. Етанол или метанол: разтвор 95 %.
5. Апаратура
5.1. Дестилационен апарат.
Виж мeтод 2.1.
5.2. Апарати за определянето на амонячен азот по
аналитичен метод 7.2.5.3 (виж фигура 6).
Апаратът се състои от приемник със специална
форма, имащ гърло от шлифовано стъкло, странично
гърло, свързваща тръба с капкоуловител и перпендику-
лярна тръба за вкарване на въздух. Тръбите могат да се
свържат към приемника посредством обикновена пер-
форирана каучукова втулка. Важно е на краищата на
тръбите, вкарващи въздух, да се придаде подходяща
форма, тъй като газовите мехури трябва да са разпреде-
лени идеално в разтвора, съдържащ се в приемника и
абсорбера. Най-доброто приспособление се състои от
малки парчета с формата на гъба с външен диаметър
20 mm и шест отвора по 1 mm по периферията му.
5.3. Апарат за определяне на амиден азот по уреаз-
ния способ (7.2.6.1).
Състои се от 300-ml Ерленмайерoва колба с дели-
телна фуния и малък абсорбер (виж фигура 7).
5.4. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборо-
та/минута).
5.5. pH-метър.
5.6. Сушилня.
5.7. Лабораторна стъклария:
—пипети от 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 ml,
—Келдалови колби с дълги гърла от 300 и 500 ml,
—мерителни колби от 100, 250, 500 и 1000 ml,
—стъклени филтри—тигли с диаметър на порите от
5 µm до 15 µm,
—хавани.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Аналитичен метод
7.1. Общ разтворим и неразтворим азот.
7.1.1. При отсъствието на нитрати
7.1.1.1.  Разлагане
Отмерва се с точност до 0,001 g такова количество
от пробата, което да съдържа максимум 100 mg азот.
Поставя се в колбата на дестилационния апарат (5.1).
Добавят се от 10 до 15 g калиев сулфат (4.1), катализа-
торът (4.27) и няколко гранули пемза за контрол на
кипенето (4.28). След това се добавят 50 ml разредена
сярна киселина (4.7) и се смесва много добре. Първо се
загрява леко, като от време на време се бърка, докато
не спре образуването на пяна. След това се загрява така,
че течността да кипи равномерно, и се оставя да кипи
един час след като разтворът e станал бистър, предот-
вратявайки залепването на органични вещества към
стените на колбата. Оставя се да изстине. Внимателно
се добавят около 350 ml вода с разбъркване. Трябва да
се осигури колкото е възможно по-пълно разтваряне.
Оставя се да се охлади и колбата се свързва към дести-
лационния апарат (5.1).
7.1.1.2. Дестилация на амоняк
С прецизна пипета в приемника на апарата се пре-
насят 50 ml стандартен разтвор на 0,2 N сярна киселина
(4.8). Добавя се индикаторът (4.29.1 или 4.29.2). Върхът
на хладника трябва да е поне 1 сm под нивото на разт-
вора.
Като се вземат необходимите предпазни мерки сре-
щу загуби на амоняк, в дестилационната колба внима-
телно се добавя достатъчно разтвор на концентриран
натриев хидроксид (4.9), за да стане течността силно
алкална (по принцип 120 ml са достатъчни, проверява
се чрез добавяне на няколко капки фенолфталеин; към
края на дестилацията разтворът в колбата трябва все
още да е алкален). Регулира се загряването на колбата,
така че за половин час да се дестилират 150 ml. Прове-
рява се дали е завършена дестилацията с индикаторна