Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 60

С Т Р .  60
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
М е т о д и  3
Фосфор
Методи 3.1
Екстракции
Метод 3.1.1
Екстракция на фосфор, разтворим в минерални
киселини
1. Обхват
Този метод описва процедурата за определянето на
фосфор, разтворим в неорганични киселини.
2. Област на приложение
Приложим изключително за фосфорни торове, да-
дени в приложение № 1.
3. Принцип
Екстракция на фосфор от тор със смес от азотна и
сярна киселина.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
4.1.Сярна киселина (d20 = 1,84).
4.2. Азотна киселина (d20 = 1,40).
5. Апаратура
Обичайна лабораторна апаратура.
5.1. Келдалова колба с вместимост най-малко 500 ml
или 250-ml облодънна колба с обратен хладник.
5.2. 500-ml мерителна колба.
6. Подготовка на пробата
Виж мeтод 1.
7. Процедура
7.1. Проба
Претеглят се 2,5 g от подготвената проба с точност
до 0,001 g и се поставят в суха Келдалова колба.
7.2. Екстракция
Прибавят се 15 ml вода и се разбърква така, че ве-
ществото да се суспендира. Прибавя се 20 ml азотна
киселина (4.2), след което много внимателно и 30 ml
сярна киселина (4.1).
Когато първоначалната бурна реакция спре, съдър-
жанието на колбата се довежда бавно до кипене и се
кипи 30 минути. Оставя се да се охлади и след това
внимателно при разбъркване се добавят около 150 ml
вода. Кипенето продължава още 15 минути.
Охлажда се напълно и течността се прехвърля ко-
личествено в 500-ml мерителна колба. Допълва се обе-
мът, смесва се и се филтрува през сух нагънат филтър,
несъдържащ фосфати, като първата част от филтрата
се изхвърля.
7.3. Определяне
Определянето на фосфор се извършва по метод 3.2
в аликвотна част от така получения разтвор.
Meтoд 3.1.2
Екстракция на фосфор, разтворим в 2 %-на
мравчена киселина (20 g на литър)
1. Обхват
Този метод обхваща процедурата за определяне на
фосфор, разтворим в 2 %-на мравчена  киселина (20 g на
литър).
2. Област на приложение
Изключително за меки природни фосфати.
3. Принцип
За да се разграничат твърдите природни фосфати от
меките природни фосфати, фосфорът, разтворим в мрав-
чена киселина, се екстрахира при специални условия.
4. Реактиви
4.1. Мравчена киселина, 2 % (20 g на литър)
Забележка.  82 ml мравчена киселина (концентрация
от 98 до 100 %; d20 = 1,22) се разреждат до пет литра с
дестилирана вода.
5. Апаратура
Обичайна лабораторна апаратура.
5.1. 500-ml мерителна колба [например Стохман
(Stohmann)].
5.2. Ротационнна клатачна машина (35 до 40 оборо-
та/минута).
лина (4.21). С капковата фуния се въвеждат 20 ml раз-
твор на уреаза (4.22). Оставя се един час при темпера-
тура от 20 до 25 °C. С пипета в капковата фуния се въ-
веждат 25 ml стандартен разтвор на 0,1 N солна кисели-
на (4.2), оставя се да изтече в разтвора, след което се
изплаква с малко вода. Съдържанието на капкоулови-
теля се прехвърля количествено към разтвора в Ерлен-
майеровата колба. Излишната киселина се титрува със
стандартен разтвор на 0,1 N натриев хидроксид (4.17),
докато не се получи pH 5,4 , измерено с pH-метър.
Забележки:
1. След утаяване с разтворите на бариевия хидроксид
и натриевия карбонат се допълва до марката, филтрира
се и се неутрализира колкото е възможно по-бързо.
2. Титруването може също да се проведе при изпол-
зването на индикатор (4.26), въпреки че по-трудно се
наблюдава промяната на цвета.
7.6.2. Прaзна проба
Виж 7.2.3.
7.6.3. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,14
% N (амиден) = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml 0,1 N разтвор на натриев или калиев хидрок-
сид (4.17), използван в празната проба, извършена при
същите условия както анализа;
A—ml 0,1 N разтвор на натриев или калиев хидрок-
сид (4.17), използван в анализа;
M—маса на изпитваната проба в грамове, налична
в аликвотната част, използвана за анализа.
7.6.4. Гравиметричен  метод с ксантхидрол
В 100-ml чаша с пипета се поставя част от филтрата
(7.1), съдържаща не повече от 20 mg амид. Добавят се
40 ml оцетна киселина (4.11). Разбърква се със стъкле-
на пръчка една минута. Оставя се пет минути за пълно
утаяване. Филтрува се, промива се с няколко милилит-
ра оцетна киселина (4.11). Към филтрата се добавят на
капки 10 ml ксантхидрол (4.23), като непрекъснато се
бърка със стъклена пръчка. Оставя се да се утаи, дока-
то се появи утайка, и в този момент отново се бърка в
продължение на една до две минути. Оставя се в покой
час и половина. Филтрува се през стъклен филтър-ти-
гел, предварително изсушен и претеглен. Промива се
три пъти с 5 ml метанол (4.28), без да се отстранява
всичката оцетна киселина. Поставя се в сушилня и се
поддържат 130 °C един час ( да не се превишават 145 °C).
Оставя се да се охлади в ексикатор и се претегля.
7.6.5. Изразяване на резултата
6,67 . m
% N (амиден) = ––––––– ,
М
където:
m  е  маса на получената утайка в грамове;
M—маса на пробата в грамове, съдържаща се в
аликвотната част, използвана в определянето.
За празната проба се правят корекции. По принцип
биуретът може да се определи с амидния азот без голя-
ма грешка, тъй като съдържанието му е с малка абсо-
лютна стойност в сложните торове.
7.6.6. Метод чрез разлика
Амидният азот може да се пресметне чрез разлика,
както е дадено в таблицата по-долу:
Случай
Нитратен
Амонячен
Амиден
азот
азот
азот
1
Отсъствие
Наличие
(7.2.4)—(7.5.3)
2
Наличие
Наличие
(7.3.3)—(7.5.3)
8. Проверка на резултата
Преди всеки анализ трябва да се провери функци-
онирането на апаратите и дали се прилагат правилно
методите със стандартен разтвор, съдържащ различ-
ни форми на азот в съотношения, подобни на тези в
пробата. Този стандартен разтвор се приготвя от тит-
рувани разтвори на калиев нитрат (4.3), амониев сул-
фат (4.4) и карбамид (4.5).