Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 34

СТР.  34	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100° С
5.9. Ексикатор с подходящ сушител и инди­
катор за влажност, напр. силикагел или екви­
валентен такъв
5.10. Сушилен шкаф с регулиране на темпе­
ратурата до 150±2 °С
5.11. рН метър
5.12. Нагревателна плоча
5.13. Филтърна хартия Whatman № 4 или 
еквивалентна
6. Процедура
6.1. В бехерова чаша от 400 cm3 (ml) се пре­
теглят 5 до 10 g с точност 0,001 g от пробата, 
която трябва да се анализира (М g), съдържащи 
около 50 до 100 mg цинк, прибавят се 50 cm3 (ml) 
дестилирана вода и се разбърква.
6.1.1. Ако е необходимо, се филтрува на ва­
куумпомпа и филтратът се запазва.
6.1.2. Екстракцията се повтаря с още 50 cm3 
(ml) дестилирана вода. Филтрува се и филтра­
тите се събират.
6.2. За всеки 10 mg цинк, намиращ се в раз­
твора (т. 6.1.2), се прибавят 2 cm3 (ml) разтвор 
на 2-метилхинолин-8-ол (т. 4.7) и се разбърква.
6.3. Сместа се разрежда със 150 cm3 (ml) дес­
тилирана вода, загрява се до 60 °С (т. 5.12) и се 
прибавят 45 cm3 (ml) 0,2 M разтвор на амониев 
ацетат (т. 4.6) при непрекъснато разбъркване.
6.4. Нагласява се рН на разтвора до 5,7 – 5,9, с 
6 % амонячен разтвор (т. 4.5), при непрекъснато 
разбъркване, използвайки рН метър.
6.5. Разтворът се оставя да престои 30 min. 
Филтрува се на водна помпа през стъклен 
филтър G-4, предварително изсушен (150 °С) и 
претеглен след охлаждане (Мо g). Утайката се 
промива със 150 cm3 (ml) гореща дестилирана 
вода (95 °С).
6.6. Филтърът с утайката се поставя в сушилен 
шкаф и се суши при 150 °С в продължение на 1 h.
6.7. Филтърът с утайката се изважда от су­
шилния шкаф, поставя се в ексикатор (т. 5.9) 
и след охлаждане до стайна температура се 
претегля (М1 g).
7. Изчисления
Съдържанието на цинк в пробата (С) се из­
числява в % (М/М) по формулата:
 
,
където:
М е масата на пробата (т. 6.1) в g;
Мо – масата на празния и изсушен стъклен 
филтър (т. 6.5) в g;
М1 – масата на стъкления филтър с утайката 
(т. 6.7) в g.
8. Повторяемост*
За съдържание на цинк до 1 % (М/М) раз­
ликата в резултатите между две паралелни оп­
ределения върху една и съща проба не трябва 
да надвишава абсолютната стойност от 0,1 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
VII. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ 
НА 4-ХИДРОКСИБЕНЗОЛСУЛФОНОВА КИ­
СЕЛИНА
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за идентификация и 
определяне на 4-хидроксибензолсулфонова ки­
селина в козметични продукти, като аерозоли 
и лосиони за лице.
2. Дефиниция
Съдържанието на 4-хидроксибензолсулфоно­
ва киселина, определено в съответствие с този 
метод, се изразява като процент безводен цинк 
4-хидроксибензолсулфонат в продукта.
3. Принцип
Пробата се концентрира под намалено на­
лягане, разтваря се във вода и се пречиства 
чрез екстракция с хлороформ. Определянето 
на 4-хидроксибензолсулфонова киселина се из­
вършва йодометрично върху аликвотна част от 
филтрирания воден разтвор.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да бъдат с квалифи­
кация „чист за анализ“ (ч.з.а), а водата – дести­
лирана или с еквивалентна чистота.
4.1. Концентрирана солна киселина, 36 % 
(М/М) (d4
20=1,18)
4.2. Хлороформ
4.3. Бутан-1-ол
4.4. Ледена оцетна киселина
4.5. Калиев йодид
4.6. Калиев бромид
4.7. Натриев карбонат
4.8. Сулфанилова киселина
4.9. Натриев нитрит
4.10. Калиев бромат, 0,1 N
4.11. Разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 N
4.12. Воден разтвор на скорбяла, 1 % (М/V)
4.13. Воден разтвор на натриев карбонат, 2 % 
(M/V)
4.14. Воден разтвор на натриев нитрит, 4,5 % 
(M/V)
4.15. Разтвор на дитизон в хлороформ, 0,05 % 
(M/V)
4.16. Разтворител за проявяване на хрома­
тограмата (подвижна фаза) – бутан-1-ол : ледена 
оцетна киселина : вода = 4:1:5. След смесване 
в делителна фуния се изхвърля долната фаза.
4.17. Реактив на Pauly:
4,5 g сулфанилова киселина (т. 4.8) се разтва­
ря в 45 cm3 (ml) концентрирана солна киселина 
(т. 4.1) при загряване и се разрежда с вода до 
500 cm3 (ml). 10 cm3 (ml) от разтвора се изстудява 
в съд с ледена вода и се добавя при разбъркване 
10 cm3 (ml) студен разтвор на натриев нитрит 
(т. 4.14); разтворът се оставя да престои 15 min при 
0 °С (при тази температура той остава стабилен 
за 1 до 3 дни) и непосредствено преди напръс­
кването на хроматограмата (т. 7.5) се добавят 
20 cm3 (ml) разтвор на натриев карбонат (т. 4.13).
4.18. Готови целулозни плаки за тънкослойна 
хроматография (20х20 cm), дебелина на слоя 
адсорбент 0,25 mm.
5. Апаратура
5.1. Колби с кръгло дъно с шлифована стък­
лена запушалка, 100 cm3 (ml);
5.2. Делителни фунии 100 cm3 (ml);
5.3. Конусна колба с шлифована стъклена 
запушалка, 250 cm3 (ml);
5.4. Бюрета, 250 cm3 (ml);
5.5. Пипети, 1, 2 и 10 cm3 (ml);
5.6. Градуирана пипета, 5 cm3 (ml);
5.7. Микроспринцовка, 10 µl с 0,1 µl деления;