Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 41

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  41
при 900°C. Загубата на тегло в резултат на опепе-
ляването отговаря на грубото влакно, присъст-
ващо в изследваната проба.
3. Реактиви:
3.1. сярна киселина 0,26 N;
3.2. обработен азбест:
Към азбест от същия тип, който се използва
за тигел на Gooch, се добавя разредена солна
киселина (1 обем солна киселина с плътност
1,19 + 3 обема вода) в обем пет пъти по-голям
от обема на азбеста. Сместа се кипи за около 45
min, оставя се да изстине и се филтрува през
фуния на Buechner. Остатъкът се мие първо с
вода, докато изчезне солната киселина, и след
това с ацетон (3.6). Азбестът се изсушава в су-
шилен шкаф и след това се накалява за 2 h при
900°C. Оставя се да изстине и се съхранява в
шише с шлифова запушалка. Азбестът, обрабо-
тен по този начин, може да се използва няколко
пъти. Той трябва да отговаря на изискванията
за празна проба, дадени в т. 5.
3.3. емулсия за пеногасене (напр. силикон);
3.4. разтвор на калиева основа 0,23 N;
3.5. солна киселина 0,5 N;
3.6. ацетон;
3.7. диетилов етер.
4. Апаратура:
4.1. бехерови чаши с обем най-малко 600 ml,
с градуировка на нивото на 200 ml;
4.2. порцеланови дискове с диаметър около
80 mm и дебелина около 4 mm, перфорирани с
приблизително 32 дупки, всяка от които с диа-
метър около 4 mm;
4.3. смукателно шише за гумена запушалка с
капацитет около 2 l, с градуировка на нивото на
800 ml, комплектувано със стъклени фунии с
диаметър 120 mm;
4.4. филтрувални дискове с диаметър 40 mm
и дебелина около 4 mm, със скосен ръб, който
да пасва на конуса на фунията (4.3), перфорира-
ни с около 16 отвора, всеки от които с диаметър
около 4 mm и покрити с мрежа с размер на отво-
рите около 1 mm; както дисковете, така и мре-
жата трябва да бъдат устойчиви на киселини и
основи;
4.5. тигли за изгаряне от платина или кварц;
4.6. термостатируема електрическа муфел-
на пещ;
4.7. ексикатор;
4.8. азбестов филтър:
Суспендират се 2 g азбест (3.2) в 100 ml вода.
Филтрува се под вакуум през филтрувален диск,
покрит с метална мрежа (4.4), поставен във
фунията на смукателното шише (4.3). Филтра-
тът се събира и се филтрува още веднъж през
същия филтър. Филтратът се отстранява.
5. Процедура
В бехерова чаша (4.1) се претеглят с точност
до 1 mg 3 g от пробата и 2 g обработен азбест
(3.2), добавят се 200 ml сярна киселина (3.1) и
няколко капки емулсия за гасене на пяна (3.3).
Нагрява се бавно до завиране и се оставя да се
вари точно 30 min. За да се запази постоянен обе-
мът, бехеровата чаша се покрива с приспособление
за охлаждане, като например облодънна колба от
500 ml, в която циркулира студена вода. Кипенето
се прекратява чрез добавяне на около 50 ml студе-
на вода и незабавно се филтрува под вакуум през
азбестов филтър, подготвен предварително, как-
то е указано в т. 4.8.
Остатъкът се промива с пет порции от по
приблизително 100 ml много гореща вода така,
че да се получи краен обем на филтрата 800 ml.
Остатъкът се пренася количествено в бехеро-
вата чаша (4.1), в която предварително е бил
поставен порцелановият диск за регулиране на
кипенето (4.2). Добавят се 200 ml разтвор на
калиева основа (3.4). Нагрява се до кипене и се
оставя да се вари точно 30 min. Добавят се приб-
лизително 50 ml студена вода и незабавно се
филтрува под вакуум през свеж азбестов фил-
тър, подготвен предварително, както е указано
в т. 4.8. Остатъкът се мие с много гореща вода,
докато промивната вода стане неутрална (из-
питва се с лакмусова хартия), и след това три
пъти с ацетон (3.6) (общо около 100 ml ацетон).
Остатъкът се пренася количествено в тигел
за изгаряне (4.5), като, ако е необходимо, се нат-
рошава, и се суши до постоянно тегло в сушил-
ния шкаф при 130°C.
Оставя се да се охлади в ексикатора (4.7) и
бързо се претегля.
Тигелът се поставя в муфелната пещ (4.6) и
се накалява за 30 min при 900°C. Оставя се да се
охлади в ексикатора (4.7) и бързо се претегля.
Празната проба се провежда, като се прило-
жи същата процедура към обработения азбест
(3.2), но без пробата. Загубата на тегло в резул-
тат от накаляването на 6 g азбест не трябва да
надвишава 10 mg.
6. Пресмятане на резултатите
Съдържанието на грубо влакно като процент
от пробата се дава от отношението:
(a—b) 100
–––––– ,
3
където:
а е загубата на тегло след накаляване на
пробата;
b—загубата на тегло след накаляване на
празната проба.
Повторяемост
Разликата между резултатите от две пара-
лелни определяния, проведени на една и съща
проба, не трябва да надвишават:
0,3 като абсолютна стойност, за съдържание
на грубо влакно по-малко от 10%;
3% като относителна стойност, за съдържа-
ние на грубо влакно, равно или по-голямо от
10%.
7. Наблюдения
7.1. Продуктите за изхранване на животни-
те, съдържащи повече от 10% масла или мазни-
ни, трябва да бъдат обезмаслени с диетилов етер
(3.7) преди анализа. За да се направи това, про-
бата (3 g, претеглена с точност до 1 mg) се пос-