Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 34

С Т Р .  34
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
Внимание: Използването на разтвор от кипяща хро-
мена киселина в апаратурата, намираща се под вакуум, е
опасна операция и изисква подходящи предпазни мерки.
Към смукателна помпа
Подаване на азот
Фиг. 2
A— абсорбционна колонка
D— дрексел
B— реакционна колба
E— ледена баня
C’—фракционна колона
F1 и F2—абсорбционни
на Вигрьо
съдове
C—обратен хладник
G— вентил, регулиращ
вакуума
5. Процедура:
5.1. Проба за изпитване:
Претеглят се около 10 g амониев нитрат с точност
0,001 g;
5.2. Отстраняване на карбонатите:
Пробата за изпитване се поставя в реакционната
колба (В). Добавят се 100 ml сярна киселина (3.2). Гра-
нулите се разтварят около 10 минути при стайна темпе-
ратура. Апаратурата се монтира, както е показано на
фигура 2: единият край на абсорбционната колонка (А)
се свързва с източника за азот (4.2) през обратен кла-
пан, съдържащ 5—6 mm живак, а другият край—към
захранващата тръбичка, която влиза в реакционната
колба. Фракционната колона на Вигрьо (C’) и обратни-
ят хладник (С) се поставят на местата си и се подава
охлаждаща вода. Азотът се нагласява така, че потокът
му да е умерен; разтворът се нагрява до кипене и се
задържа при тази температура в течение на 2 минути. В
края на този период не трябва да се наблюдава никакво
отделяне на мехури; ако се виждат мехурчета, нагрява-
нето продължава още 30 минути. Разтворът се оставя
да се охлади в продължение най-малко на 20 минути,
като азотът продължава да се пропуска през него.
Монтирането на апаратурата се довършва съгласно
фигура 2 чрез свързване на тръбата на обратния хладник
с дрексела (D), а последният—с абсорбционните съдове
(F1, F2). Азотът трябва да продължи да се пропуска през
разтвора през време на монтирането на апаратурата. Във
всеки един от абсорбционните съдове (F1, F2) се добавят
бързо 50 ml разтвор от бариев хидроксид (3.4).
През системата се пропуска поток от азотни мехур-
чета за около 10 минути. Разтворът в абсорбционните
съдове трябва да остане бистър. Ако това не се получи,
процесът за отстраняване на карбонатите трябва да се
повтори.
5.3. Окисляване и абсорбция:
След изваждане на тръбата, подаваща азот, през
страничния отвор на реакционната колба (В) се вкар-
ват бързо 20 g хромен триоксид (3.1) и 6 ml разтвор на
сребърен нитрат (3.3). Апаратурата се свързва с ваку-
умпомпата и подаването на азота се регулира така, че
през абсорберите със синтеровано стъкло (F1, F2) да
преминава постоянен поток от газови мехурчета.
Реакционната колба (В) се нагрява, докато течност-
та закипи, и кипенето се поддържа в течение на един и
половина часа (1).
Възможно е утаилият се по време на изпитването
бариев карбонат да запуши дисковете от синтеровано
стъкло, поради което може да е необходимо да се пре-
настрои регулиращият вакуума вентил (G) за контрол
на азотния поток. Изпитването се приема за сполучли-
во, ако разтворът на бариев хидроксид в абсорбера (F 2)
остане бистър. В противен случай изпитването се пов-
таря. След успешно изпитване нагряването се спира и
апаратурата се разглобява. Всеки един от разпредели-
телите в абсорберите се промива отвън и отвътре, за да
се отстрани бариевият хидроксид, като промивните води
се събират в съответния абсорбер. Разпределителите се
поставят един след друг в 600 ml чаша, която след това
ще се използва при определянето.
Бързо се филтрува под вакуум най-напред съдържа-
нието на абсорбер (F2) и след това—на абсорбер (F1),
като се използва стъкленият шотов тигел. Утайката се
събира чрез смиване на абсорберите с вода (3.10) и
тигелът се промива с 50 ml от същата вода. Поставя се
тигелът в 600 ml чаша и се добавят 100 ml вода (3.10).
Вкарват се по 50 ml преварена вода във всеки един от
абсорберите и през разпределителите се пропуска азот
в продължение на 5 минути. Водата се събира с тази от
чашата. Операцията се повтаря още веднъж, за да се
осигури доброто промиване на разпределителите.
5.4. Измерване на карбонатите с органичен произход:
Добавят се 5 капки фенолфталейн (3.8) към съдър-
жанието на чашата. Разтворът става червен на цвят. Тит-
рува се със солна киселина (3.5), докато розовият цвят
почти изчезне. Разтворът в тигела се разбърква добре,
за да се провери дали розовият цвят няма да се появи
отново. Добавят се 5 капки бромфенолово синьо (3.7) и
се титрува със солна киселина, докато разтворът стане
жълт. Добавят се още 10 ml солна киселина.
Разтворът се нагрява до кипене и се оставя да кипи
още най-много 1 минута. Внимателно се проверява
да не остане утайка в течността. Оставя се да се охла-
ди и се титрува остатъчно с разтвор на натриев хид-
роксид (3.6).
6. Празна проба
Празната проба се провежда по същата процеду-
ра, като се използват същите количества от всички
реактиви.
7. Изразяване на резултатите
Съдържанието на горими съставки (С), изразено
като въглерод в проценти от масата на пробата, се дава
с формулата:
V1—V2
С % = 0,06 . –––– ,
Е
където:
Е е масата на порцията за изпитване в грамове;
V1 e общият обем в ml на 0,1 М солна киселина,
добавена след промяната на цвета на фенолфталейна;
V2 e обемът в ml на 0,1 М разтвор на натриев хидрок-
сид, използван за обратно титруване.
М е т о д  4
Определяне на стойносттта на рН
1. Обект и област на приложение
Този текст определя процедурата за измерване на
стойността на рН на разтвор от еднокомпонентен амо-
ниево-нитратен тор с високо съдържание на азот.
2. Принцип
Измерване на рН на разтвор от амониев нитрат с
помощта на рН-метър.
3. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид.
3.1. Буферен разтвор, рН 6,88 при 20 °С;
(1) Реакционно време от един и половина часа е доста-
тъчно за повечето органични вещества в присъствието
на катализатор сребърен нитрат.