Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 84

С Т Р .  84
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
III. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА
СВОБОДНИТЕ НАТРИЕВИ И КАЛИЕВИ ХИД-
РОКСИДИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация на козме-
тични продукти, съдържащи значителни количес-
тва от свободни натриеви и/или калиеви хидрок-
сиди, и за определянето на такива свободни натри-
еви и/или калиеви хидроксиди в препарати за заз-
дравяване на косата и препарати за разтваряне на
кожичките около ноктите.
2. Дефиниция
Свободните натриеви и калиеви хидроксиди се
определят чрез обема на стандартна киселина,
необходима за неутрализирането на продукта при
определени условия, като резултатът се изразява
в % (М/М) свободен натриев хидроксид.
3. Принцип
Пробата се разтваря или разпръсква във вода и
се титрува със стандартна киселина. Стойността
на рН се записва успоредно с прибавянето на кисе-
лината: за прост разтвор на натриеви или калиеви
хидроксиди крайната точка е ясно изразената мак-
симална степен на промяната на записаната рН
стойност.
Кривата на простото титруване може да се по-
влияе от присъствието на:
—амоняк и други слаби органични основи, кои-
то имат доста равна крива на титруване; aмонякът
се отстранява чрез изпаряване при намалено наля-
гане, но при стайна температура;
—соли на слаби киселини, които могат да съз-
дадат много различни точки на инфлексия на кри-
вата на титруване; в такива случаи само първата
част на кривата до първите точки на инфлексия
отговаря на неутрализацията на хидроксилния йон,
идващ от свободния натриев или калиев хидрок-
сид; представена е алтернативна процедура за тит-
руване в алкохол, където се означава прекомерна-
та интерференция от солите на слаби неорганични
киселини.
Съществува теоретична възможност, че други
разтворими силни основи, напр. литиев хидрок-
сид, четвъртичен амониев хидроксид, могат да
присъстват, причинявайки високо рН; присъстви-
ето им в този вид козметичен продукт е твърде
невероятно.
4. Идентификация
4.1. Реактиви
4.1.1. Стандартен алкален буферен разтвор рН—
9,18 при 25 °C: 0,05 М натриев борат тетрахидрат.
4.2. Апаратура
4.2.1. Стандартно лабораторно оборудване
4.2.2. рН метър
4.2.3. Стъклен мембранен електрод
4.2.4. Стандартен каломелов референтен елек-
трод
4.3. Процедура
Калибрира се рН метърът с електродите, като
се използва стандартният буферен разтвор. При-
готвя се 10 % воден разтвор или дисперсия на про-
дукта, който ще се анализира, и се филтрува. Из-
мерва се рН. Ако рН е 12 или повече, трябва да се
осъществи количествено определяне.
5. Определяне
5.1. Титруване във водна среда
5.1.1. Реактиви
5.1.1.1. Стандартна 0,1 N солна киселина
5.1.2. Апаратура
5.1.2.1. Стандартно лабораторно оборудване
5.1.2.2. рН метър, за предпочитане със записва-
що устройство
5.1.2.3. Стъклен мембранен електрод
5.1.2.4. Стандартен каломелов референтен елек-
трод
5.1.3. Процедура
Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 0,001 g
от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) колба. Ако
има амоняк, се прибавят няколко гранули против
кипенето и се изпарява под вакуум, използвайки
водна помпа, докато престане да се усеща мириз-
мата на амоняк (около 3 h). Остатъкът се разтваря
със 100 cm3 (ml) дестилирана вода и се титрува с
0,1 N разтвор на солна киселина (5.1.1.1), запис-
вайки промяната на рН (5.1.2.2).
5.1.4. Изчисление
Идентифицират се точките на инфлексия вър-
ху кривите на титруване. Където се появи първата
точка на инфлексия при рН под 7,0, там пробата е
свободна от натриев или калиев хидроксид. Къде-
то има две или повече точки на инфлексия в кри-
вата, само първата е валидна. Отбелязва се обе-
мът на титранта при първата точка на инфлексия.
Съдържанието на натриев и/или калиев хидрок-
сид (С) в пробата, изразено като % (М/М) натриев
хидроксид, се изчислява по формулата:
V
 %C = 0,4 –– ,
M
където:
V е обемът на титранта в cm3 (ml);
M—теглото на пробата в g.
Възможно е, въпреки означенията за присъст-
вие на значително количество натриев и/или ка-
лиев хидроксид, кривата на титруване да не пока-
же точката на инфлексия. В такъв случай опреде-
лянето се повтаря в изопропанол.
5.2. Титруване в изопропанол
5.2.1. Реактиви
5.2.1.1. Изопропанол
5.2.1.2. 1,0 N стандартен воден разтвор на солна
киселина
5.2.1.3. 0,1 N солна киселина в изопропанол,
приготвена непосредствено преди употреба чрез
разреждане на 1,0 N воден разтвор на солна кисе-
лина с изопропанол.
5.2.2. Апаратура
5.2.2.1. Стандартно лабораторно оборудване
5.2.2.2. рН метър, за предпочитане със записва-
що устройство
5.2.2.3. Стъклен мембранен електрод
5.2.2.4. Стандартен каломелов референтен елек-
трод
5.2.3. Процедура
Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 0,001 g
от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) колба. Ако
има амоняк, се прибавят няколко гранули против
кипенето и се изпарява под вакуум, използвайки
водна помпа, докато престане да се усеща мириз-
мата на амоняк (около 3 h).
Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) изопро-
панол и се титрува с 0,1 N солна киселина в изопро-
панол (5.2.1.1), записвайки промяната в рН (5.2.2.2).