Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 133

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  133
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
5.1.1. Претегля се около 1,0 g (М) с точност
0,001g от хомогенизираната проба от продукта в
стъклена чаша от 150 cm3 (ml). Прибавят се
40 cm3 (ml) вода и 10 cm3 (ml) концентрирана сол-
на киселина (3.1).
5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бъркал-
ка (4.2) и започва разбъркване и нагряване до ки-
пене. За да се избегне бързото изсушаване, чашата
се покрива с часовниково стъкло. Кипи се 5 min,
чашата се сваля от бъркалката и се охлажда до
стайна температура.
5.1.3. Съдържанието на чашата се филтрува през
филтърна хартия (4.3) в мерителна колба от
100 cm3 (ml). Чашата се промива два пъти с по
10 cm3 (ml) вода и промивните води след филтру-
ване се прибавят в колбата. Долива се до марката
с вода и се разбърква. Този разтвор се използва и
за определяне на алуминий (част В).
5.1.4. 20,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата (5.1.3)
се прехвърлят с пипета в мерителна колба от
50 cm3 (ml). Прибавят се 5,00 cm3 (ml) разтвор на алу-
миниев хлорид (3.4) и 5,00 cm3 (ml) разтвор на амо-
ниев хлорид (3.5). Долива се до марката с 10 % (V/V)
разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектро-
метрия.
Пламък—азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната—360,1 nm
Корекция на фона—не
Процеп—0,2 nm
Условия на горене: редукционен пламък; за
максимална абсорбция е необходимо оптимизира-
не на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива.
5.3.1. В серия мерителни колби от 50 cm3 (ml)
се поставят с пипета 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 и
25,00 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на
цирконий (3.3). Във всяка колба с пипета се при-
бавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на алуминиев хлорид
(3.4) и 5,00 cm3 (ml) разтвор на амониев хлорид
(3.5). Долива се до марката с 10 % (V/V) разтвор
на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези раз-
твори съдържат съответно 100; 200; 300; 400 и
500 µg/cm3 (ml) цирконий.
По същия начин се приготвя празна проба, без
да се прибавя стандартен разтвор на цирконий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната про-
ба (5.3.1) и получената стойност се използва като
нулева концентрация на цирконий за стандартна-
та крива. Измерва се абсорбцията на всеки стан-
дартен разтвор на цирконий (5.3.1). Построява се
стандартна крива, като се нанасят стойностите на
абсорбцията спрямо концентрацията на цирконий.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.4). От
стандартната крива се отчита концентрацията на
цирконий, съответстваща на абсорбцията, получе-
на за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на цирконий в пробата се из-
числява в % (M/M) по формулата:
c
 % (M/M) цирконий = ––––– ,
40 Ч M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;
с—концентрацията на цирконий в разтвора на
пробата (5.1.4), отчетена от стандартната крива, в
µg/cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на цирконий 1,00 % (M/M) раз-
ликата между две успоредни определяния на една и
съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата атом-
но-абсорбционна спектрометрия се допуска атом-
но-емисионна спектрометрия с индуктивно свър-
зана плазма (ICP-AES).
В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне на алуми-
ний в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксид-
ни комплекси до максимална концентрация 12 %
(M/M) алуминий в неаерозолни антиперспиранти.
2. Принцип
Алуминият се екстрахира от продукта в силно-
кисела среда и се определя чрез атомно-абсорбци-
онна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 =
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Разтвор на солна киселина, 1 % (V/V): в
стъклена чаша се наливат 500 cm3 (ml) вода и се
прибавят 10 cm3 (ml) концентрирана солна кисе-
лина (3.1) при непрекъснато разбъркване. Този
разтвор се прехвърля в мерителна колба от един
литър и се долива до марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на алуминий,
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна киселина
(Spectrosol или еквивалентен).
3.4. Реактив калиев хлорид: 10,0 g калиев хло-
рид се разтварят в 250 cm3 (ml) 1 % (V/V) разтвор
на солна киселина (3.2).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър с алу-
миниева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
Разтворът, приготвен в В.5.1.3, се използва за
определяне съдържанието на алуминий.
5.1.1. 5,00 cm3 (ml) от разтвора на  пробата
(В.5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна колба
от 100 cm3 (ml) и се прибавят се 10,00 cm3 (ml)
реактив калиев хлорид (3.4). Долива се до марката
с  1 % (V/V)  разтвор на солна киселина (3.2) и се
разбърква.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектро-
метрия.
Пламък—азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната—309,3 nm
Процеп—0,7 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—редукционен пламък; за
максимална абсорбция е необходимо оптимизира-
не на височината на горелката и подаването на
газовата смес.