Държавен вестник, бр. 99, 2005 г., стр. 142

С Т Р .  142
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  99
ряването блюдото се поставя върху капака на кипяща
водна баня, така че течността да не кипи, което може да
доведе до загуба вследствие на изкипяване. Оставя се
още един час в директен контакт с парите от кипящата
водна баня.
7.2. Изсушаването се завършва, като блюдото се
постави в сушилня при 105 °С ± 3 °С за два часа. Оставя
се блюдото да изстине в ексикатор, след което то се
претегля със съдържанието.
8. Изчисление
Масата на утайката, умножена по 40, е равна на сухия
екстракт, съдържащ се в спиртната напитка, който се
изразява в грамове на литър.Закръглява се до първия
знак след десетичната запетая.
9. Точност на метода
9.1. Статистически резултати от междулабораторен
тест
9.2. Посочените данни са получени по международ-
но разработен метод за проучване на точността, осъ-
ществени в съответствие с международно възприе-
тите процедури (1)(2).
Година на вземане на междулабораторни
1997
проби
Брой лаборатории
10
Брой проби
4
Проби
A
B
C
D
Брой избрани лаборатории след
9
9
8
9
елиминиране на отклоняващите
се резултати
Брой на отклоняващи се
1
1
2
—
лаборатории
Брой приети резултати
18
18
16
18
Средна стойност  (x
_
), g/l
9,0
9,1
10,0
11,8
7,8
9,4
11,1
Станд. отклонение на повто-
0,075
0,441
0,028
0,123
ряемост (Sr), g/l
Отн. станд. отклонение на
0,8
5,2
0,3
1,1
повторяемост (RSDr), (%)
Граница на повторяемост (r), g/l
0,2
1,2
0,1
0,3
Станд. отклонение за
0,148
0,451
0,058
0,210
възпроизводимост (SR), g/l
Отн. станд. отклонение за въз-
1,6
5,3
0,6
1,8
производимостта (RSDR),(%)
Граница на възпроизводи-
0,4
1,3
0,2
0,6
мост (R), g/l
Тип проби:
А—бренди; двойни произволни
В—ром; двойни с различно съдържание
С—гроздова ракия; двойни произволни
D—ракия; двойни с различно съдържание
16. Определяне съдържанието на летливи
съединения и на метанол в спиртни напитки
(сравнителни методи)
16.1 Общи бележки
1. Определения
Летливите съединения в спиртните напитки включ-
ват всички летливи компоненти с изключение на ета-
нол и метанол. Обикновено това са:
• летливи киселини, изразени като оцетна кисели-
на;
• алдехиди, изразени като етанал (ацеталдехид) и
фракцията етанал, съдържаща се в 1,1-диетоксиетан
(ацетал);
• следните висши алкохоли: пропан-1-ол, бутан-1-
ол, бутан-2-ол, метилпропан-1-ол, изразени като инди-
видуален алкохол, и 2-метилбутан-1-ол и 3-метилбутан-
1-ол, изразени като индивидуален алкохол или чрез су-
мата от двата алкохола;
• етилацетат.
Конвенционалните методи, позволяващи определя-
нето на летливите съединения, са следните:
• летливи киселини, чрез определяне на летливата
киселинност;
•алдехиди (етанал и ацетал), етилацетат и висши
алкохоли посредством газова хроматография.
2. Газово-хроматографски анализ на летливи съе-
динения
Чрез гaзово-хроматографския метод могат да се
определят и летливи съединения, характеризиращи
изходната суровина за дестилация, условията на самата
дестилация и характерни ароматни компоненти на
спиртните напитки.
16.2. Газово-хроматографско определяне на летливи
съединения: алдехиди, висши алкохоли, етилацетат и
метанол
1. Област на приложение
Този метод е приложим за определянето на:
1,1-диетоксиетан (ацетал), 2-метилбутан-1-ол (ами-
лов алкохол), 3-метилбутан-1-ол(изоамилов алкохол),
метанол (метилов алкохол), етил етаноат(етил ацетат),
бутан-1-ол (n-бутанол), бутан-2-ол (сек бутанол),
2-метилпропан-1-ол (изобутилов алкохол), пропан-1-
ол (n-пропанол) и етанал (ацеталдехид) в спиртните
напитки посредством газова хроматография. Той използ-
ва вътрешен стандарт, например пентан-3-ол. Концен-
трациите на определяемия компонент са изразени в
грамове на 100 l абсолютен алкохол; алкохолното съ-
държание на продукта се определя преди анализа. Спирт-
ните напитки, които могат да бъдат изследвани по този
метод, включват: уиски, бренди, ром, винена ракия,
плодова ракия и гроздова ракия от джибри.
2. Нормативна справка
БДС EN ISO 3696:2000. Лабораторна вода за анали-
тични цели—спецификации и методи за изпитване
3. Определения
Производни съединения са летливите съединения,
които се получават едновременно с етанола при фер-
ментацията, дестилацията и зреенето (отлежаването)
на спиртните напитки.
4. Принцип
Производните съединения в спиртните напитки се
определят чрез директно впръскване в газово-хрома-
тографска система на спиртната напитка или подходя-
що разредена спиртна напитка. Преди впръскването на
спиртната напитка се добавя подходящ вътрешен стан-
дарт. Производните съединения се разделят на подхо-
дяща колона чрез температурна програма и се детекти-
рат с помощта на пламъчно-йонизационен детектор
(FID). Концентрацията на всяко едно от тях се опреде-
ля спрямо вътрешен стандарт с помощта на риспонс-
фактори, които се получават при калибриране при хро-
матографски условия, идентични с тези, при които е
осъществен анализът на спиртната напитка.
5. Реактиви и материали
Ако няма други указания, следва да се използват
само сертифицирани стандартни образци за гaзово-хро-
матографски анализ и вода от клас минимум 3, съглас-
но изискванията на БДС ЕN ISO 3696:2000. Използва-
ните при газово-хроматографския анализ сертифици-
рани стандартни образци обикновено са:
5.1. абсолютен алкохол
5.2. метанол
5.3. пропан-1-ол
5.4. 2-метилпропан-1-ол
5.5. подходящи вътрешни стандарти: пентан-3-ол,
пентан-1-ол, 4-метилпентан-1-ол
5.6. 2-метилбутан-1-ол
5.7. 3-метилбутан-1-ол
5.8. етилацетат
5.9. бутан-1-ол
5.10. бутан-2-ол
5.11. ацеталдехид
5.12. ацетал
Ацеталът и ацеталдехидът трябва да се съхраняват
на тъмно и при температура, по-ниска от 5 °С. Всички
други реактиви могат да се съхраняват при стайна тем-
пература.