Държавен вестник, бр. 89, 2002 г., стр. 50

С Т Р .  50
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  89
2.1.6. сироп на бяла инвертна захар;
2.2. съдържанието на редуциращи захари, изра-
зено и изчислено (на сухо вещество) като декстро-
зен еквивалент, във:
2.2.1. глюкозен сироп;
2.2.2. дехидратиран глюкозен сироп;
2.3. съдържанието на редуциращи захари, изра-
зено като D-глюкоза, във:
2.3.1. декстроза монохидрат;
2.3.2. безводна декстроза.
3. Принцип: редуциращите захари в пробата (из-
бистрена, ако е необходимо) се нагряват до точката
на кипене при стандартизирани условия с меден II
разтвор, който частично се редуцира до мед I; след
това излишната мед II се определя йодометрично.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. разтвор на Карез I: разтварят се 21,95 g цин-
ков ацетат дихидрат (Zn(CH3COO)2.2H2O) (или
24 g цинков ацетат трихидрат (Zn(CH3COO)2.3H2O)
и 3 ml ледена оцетна киселина във вода и се долива
до 100 ml с вода;
4.2. разтвор на Карез II: разтварят се 10,6 g кали-
ев хексацианоферат II трихидрат K4[Fe(CN)6].3H2O
във вода и се долива до 100 ml с вода;
4.3. реактив на Лъф—Скурл: приготвят се след-
ните разтвори:
4.3.1. меден II сулфатен разтвор: разтварят се
25 g несъдържащ желязо меден II сулфат пента-
хидрат (CuSO4.5H2O) в 100 ml вода;
4.3.2. разтвор на лимонена киселина: разтварят
се 50 g монохидрат на лимонената киселина
(С6Н8О7.Н2О) в 50 ml вода;
4.3.3. разтвор на натриев карбонат: разтварят
се 143,8 g безводен натриев карбонат (Na2CO3) в
около 300 ml топла вода и се оставя да се охлади;
4.3.4. разтворът на лимонената киселина (т. 4.3.2)
се добавя към разтвора на натриевия карбонат
(т. 4.3.3) в мерителна колба от един литър, като леко
се разклаща; разклаща се, докато отделянето на
газове спре, и след това се добавя разтворът на меден
II сулфат (т. 4.3.1) и се долива до 1000 ml с вода;
разтворът се оставя да престои едно денонощие и
след това, ако е необходимо, се филтрира; проверя-
ва се моларността на получения реактив по метода,
описан в т. 5.1 (Cu 0,1 mol/l ; Na2CO3 1 mol/l);
4.4. разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 mol/l;
4.5. разтвор на нишесте: към един литър кипя-
ща вода се добавя суспенсия от 5 g разтворимо
нишесте в 30 ml вода; вари се 3 минути, оставя се
да се охлади и се добавя, ако е необходимо, 10 mg
живачен II йодид като консервант;
4.6. сярна киселина, 3 mol/l;
4.7. разтвор на калиев йодид, 30% (m/v);
4.8. пемза на парченца, варени в солна кисели-
на, промити напълно от киселината с вода и след
това изсушени;
4.9. изопентанол;
4.10. натриев хидроксид, 0,1 mol/l;
4.11. солна киселина, 0,1 mol/l;
4.12. фенолфталинов разтвор, 1% (m/v) в етанол;
4.13. конична колба с обратен хладник;
4.14. хронометър.
5. Начин на работа:
5.1. стандартизиране на реактива на Лъф—
Скурл (т. 4.3):
5.1.1. към 25 ml от реактива на Лъф—Скурл
(т. 4.3) се добавят 3 g калиев йодид и 25 ml 3 mol/l
сярна киселина (т. 4.6); титрува се с 0,1 mol/l нат-
риев тиосулфат (т. 4.4); като индикатор се изпол-
зва разтворът на нишесте (т. 4.5), добавен към
края на титруването; ако обемът на използвания
0,1 mol/l натриев тиосулфат не е 25 ml, реактивът
трябва да се освежи;
5.1.2. пипетират се 10 ml от реактива в мери-
телна колба от 100 ml и се разрежда до обема с
вода; в конична колба се пипетират 10 ml от разре-
дения реактив в 25 ml 0,1 mol/l солна киселина
(т. 4.11) и се загряват в продължение на един час в
кипяща водна баня; охлажда се, долива се до пър-
воначалния обем с прясно кипнала вода и се тит-
руват с 0,1 mol/l натриев хидроксид (т. 4.10), като
за индикатор се използва фенолфталин (т. 4.12);
обемът на използвания 0,1 mol/l натриев хидрок-
сид (т. 4.10) трябва да бъде между 5,5 и 6,5 ml;
5.1.3. титруват се 10 ml от разредения реактив
(т. 5.1.2) с 0,1 mol/l солна киселина (т. 4.11), като
за индикатор се използва фенолфталин (т. 4.12);
еквивалентният пункт се характеризира с изчез-
ването на виолетовия цвят; обемът на използвана-
та 0,1 mol/l солна киселина (т. 4.11) трябва да бъде
между 6,0 и 7,5 ml;
5.1.4. рН на реактива на Лъф—Скурл трябва да
бъде между 9,3 и 9,4 при 20 °С;
5.2. приготвяне на разтвора:
5.2.1. претеглят се 5 g от пробата с точност до
1 mg и се прехвърлят с 250 ml вода в мерителна колба
от 250 ml; избистря се, ако е необходимо, като се
добавя 5 ml разтвор на Карез I (т. 4.1), последван от
5 ml разтвор на Карез II (т. 4.2); след всяко добавя-
не се разклаща; долива се до 250 ml с вода; разкла-
ща се добре; ако е необходимо, се филтрира;
5.2.2. разтворът (т. 5.2.1) се разрежда така, че
25 ml от разтвора да съдържат не по-малко от 15 mg
и не повече от 60 mg редуциращи захари, изразени
като глюкоза;
5.3. титруване по метода Лъф—Скурл: пипети-
рат се 25 ml от реактива на Лъф—Скурл (т. 4.3) в
конична колба от 300 ml (т. 4.13); пипетират се 25 ml
от захарния разтвор (т. 5.2.2) в коничната колба и
се прибавят две парченца пемза (т. 4.8); поставя се
обратният хладник на коничната колба (т. 4.13) и
апаратът веднага се поставя върху азбестова мрежа
над бунзенова горелка; горелката трябва да има
дупка в азбестовата част със същия диаметър като
основата на колбата; нагрява се течността до точ-
ката на кипене за около две минути и кипенето про-
дължава бавно в продължение точно на 10 минути;
охлажда се незабавно в студена вода и след 5 мину-
ти се титрува, както следва: добавят се 10 ml от
разтвора на калиевия йодид (т. 4.7), след това неза-
бавно се добавя внимателно (поради отделяне на
газове) 25 ml 3 mol/l сярна киселина (т. 4.6); титрува
се с 0,1 mol/l разтвор на натриев тиосулфат (т. 4.4),
докато разтворът почти се обезцвети, и след това се
добавят като индикатор няколко милилитра от раз-
твора на нишесте (т. 4.5) и се продължава титрува-
нето до изчезването на синия цвят; извършва се
контролен тест, като се използват 25 ml вода на
мястото на 25 ml захарен разтвор (т. 5.2.2).
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисляване: от табли-
цата се намира (ако е необходимо, като се интерпо-
лира) теглото на глюкозата или на инвертираната
захар в милиграми, което съответства на разликата