Държавен вестник, бр. 51, 2006 г., стр. 35

Б Р О Й  51
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  35
раторната проба, в случай че полученият резултат
от първия анализ е до 20 % под или над съответна-
та норма по приложение № 1 и в тези случаи се
изчислява средната стойност на резултатите.
3.1.1. Партидата се приема, ако резултатът от
първия анализ или при необходимост от повтор-
ния анализ, средната стойност не надвишава съот-
ветната норма по приложение № 1, като се отчи-
тат неопределеността на измерването и корекци-
ята за аналитичния добив.
3.1.2. Партидата не съответства, ако резулта-
тът от първия анализ или при необходимост от
повторения анализ, средната стойност надвиша-
ва съответните норми по приложение № 1 над до-
пустимия толеранс и при отчитане на неопреде-
леността на измерването и корекцията за анали-
тичния добив.
Част II
Подготовка на пробите и критерии за методите за
анализ, използвани за целите на държавния конт-
рол на съдържание на бензо(а)пирен в храни
1. Предпазни мерки и общи изисквания за бен-
зо(а)пирен:
1.1. Основното изискване е да се подготви пред-
ставителна и хомогенна лабораторна проба, без да
се внася вторично замърсяване.
1.2. Специфични процедури за подготовка на
пробите за анализ на съдържанието на бен-
зо(а)пирен.
Аналитикът гарантира, че пробите няма да
бъдат замърсени по време на подготовката им.
Преди употреба опаковките се изплакват с ацетон
с висока степен на чистота или хексан (чист за
анализ, чистота, подходяща за HLPC или еквива-
лентна), за да се намали рискът от замърсяване.
По възможност апаратурата, която влиза в кон-
такт с пробата, се изработва от инертни материа-
ли, например алуминий, стъкло или полирана не-
ръждаема стомана. Избягват се пластмаси, като
полипропилен, РTFЕ и други, тъй като те могат да
адсорбират бензо(а)пирена.
1.3. Цялото количество проби, получено в ла-
бораторията, се използва за подготовката на мате-
риала за анализ. Само пробите, които са изключи-
телно добре хомогенизирани, дават възпроизводи-
ми резултати. Съществуват много специфични
процедури за подготовка на проби, които могат да
бъдат използвани.
2. Обработка на пробата при получаване в ла-
бораторията :
Общата проба фино се смила (където е подхо-
дящо) и добре се размесва чрез използване на про-
цес, който е показал постигане на пълно хомоге-
низиране.
3. Подразделяне на проби за целите на офици-
алния контрол и за защитни цели
3.1. Двойни проби за целите на официалния
контрол, за търговски (защитни) цели, по молба
на физически и юридически лица и за арбитражни
цели се вземат от хомогенизирания материал в
съответствие с изискванията по Наредба № 22 за
условията и реда за вземане на проби от храни.
4. Метод за анализ, който използва лаборато-
рията, и мерки за контрол на лабораторията:
4.1. Лабораториите използват следните опре-
деления:
4.1.1. “Повторяемост” (r) e стойността, под ко-
ято абсолютната разлика между резултатите от две
отделни изпитвания, получени в условията на пов-
торяемост (т.е. едни и същи проба, лаборатория,
лаборант и техническо средство за измерване и
изпитване, както и в кратък интервал от време),
може да се очаква с вероятност (обикновено 95 %),
откъдето r = 2,8 Ч sr.
4.1.2. sr е стандартното отклонение, изчисле-
но от резултатите, получени при условия на пов-
торяемост.
4.1.3. “RSDr” е относителното стандартно отк-
лонение, изчислено от резултати, получени при
условия на повторяемост [(SR / х—) Ч 100].
4.1.4. “Възпроизводимост” (R) e стойността, под
която абсолютната разлика между резултатите от
отделни изпитвания, получени в условията на възп-
роизводимост (т.е. идентичен материал, получен от
лаборанти от различни лаборатории, използващи
стандартизиран метод за изпитване), може да се
очаква с вероятност (обикновено 95 %). R=2,8 sR.
4.1.5.“sR” е стандартното отклонение, изчисле-
но от резултати, получени при условия на възпро-
изводимост.
4.1.6. “RSDR” е относителното стандартно отк-
лонение, изчислено от резултатите, получени при
условия на възпроизводимост [(SR / х—) Ч 100], където
х— е средната стойност на резултатите от всички
лаборатории и проби.
4.1.7. HORRATr е наблюдаваното RSDr, разде-
лено на стойността на RSDr, изчислена по уравне-
нието на Хорвиц, при което r = 0,66R.
4.1.8. HORRATR е наблюдаваното RSDR, разде-
лено на стойността на RSDR, изчислена по уравне-
нието на Хорвиц.
4.1.9. U е разширената неопределеност, изпол-
звайки коефициент на покритие 2, което дава до-
верителна граница около 95 %.
4.2. Специфични изисквания
Когато няма специфични методи за определя-
не съдържанието на бензо(а)пирен в храни, лабо-
раториите използват валидиран метод, който от-
говаря на критериите за оценка, посочени в
табл. № 3. По възможност валидирането на мето-
да включва използването на сертифициран рефе-
рентен материал. 
Таблица № 3: Критерии за оценка на методите
за анализ за бензо(а)пирен
Параметър
Стойност/коментар
Приложимост
Посочените храни в таблица
№ 10 на приложение № 1
Граница на откриване
Не повече от 0,3 µg/kg
Граница на определяне Не повече от 0,9 µg/kg
Прецизност
Стойности на HORRATr и
HORRATR, по-малки от 1,5 при
междулабораторни сравнител-
ни изпитвания за валидиране
Аналитичен добив
50 %—120 %
Специфичност
Без матрични и спектрални
пречения, проверка на положи-
телно откриване