Държавен вестник, бр. 11, 2003 г., стр. 111

Б Р О Й  11
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  111
2.2.2. Лампа с кух катод за определяне на натрий.
2.3. Начин на работа
2.3.1. Приготвяне на пробата
В мерителна колба от 50 ml се отмерват с пипета
2,5 ml от виното, добавя се един милилитър от разтвора
на цезиев хлорид (т. 2.1.3.) и се допълва до марката с
дестилирана вода.
2.3.2. Калибриране
Поставят се по 5,0 ml от моделния разтвор в набор
мерителни колби с обем 100 ml и се добавят съответно
по 0, 2,5, 5,0, 7,5 и 10 ml от разтвор на натрий с концен-
трация един грам на литър (т. 2.1.1.), предварително
разреден в съотношение 1:100. Към всяка колба се до-
бавя по 2 ml от разтвора на цезиев хлорид (т. 2.1.3.) и
колбите се допълват до 100 ml с дестилирана вода.
Така приготвените стандартни разтвори съдържат
съответно по 0, 0,25, 0,50, 0,75 и 1,00 милиграма натрий
на литър и по един грам цезий на литър. Разтворите се
съхраняват в полиетиленови съдове.
2.3.3. Измерване
Дължината на вълната се настройва на 589,0 nm.
Абсорбционната скала се нулира, като се използва мо-
делен разтвор, съдържащ един грам цезий на литър (т.
2.3.2.). Разреденото вино директно се впръсква в горел-
ката на спектрофотометъра, след което последовател-
но се впръскват стандартните разтвори (т. 2.3.2.). От-
читат се показанията за абсорбция. Всяко измерване се
повтаря.
2.4. Изразяване на резултатите.
2.4.1. Метод на изчисление.
Графиката на абсорбцията се построява като фун-
кция от концентрацията на натрия в стандартните раз-
твори. Върху графиката се отбелязва получената аб-
сорбция на разреденото вино и се определя концентра-
цията на натрий С в него, в милиграми на литър. То-
гава концентрацията на натрий във виното, в mg/l, ще
бъде равна на 20С. Закръглява се до най-близкото цяло
число.
2.4.2. Повторяемост (r)
r = 1 + 0,024xi, mg/l,
където xi—е концентрацията на натрий в пробата, в
mg/l.
2.4.3. Възпроизводимост (R)
R = 2,5 + 0,05xi, mg/l,
където xi—е концентрацията на натрий в пробата, в
mg/l.
3. Обикновен метод
3.1. Реактиви
3.1.1. Еталонен разтвор, съдържащ 20 mg натрий на
литър:
100 %-ов алкохол (C2H5OH)—10 ml;
Лимонена киселина (C6H8O7.H2O)—700 mg;
Захароза (C12H22O11)—300 mg;
Глицерин (C3H8O3)—1000 mg;
Кисел калиев тартарат (C4H5KO6)—481,3 mg;
Безводен калциев хлорид (CaCl2)—10 mg;
Безводен магнезиев хлорид (MgCl2)—10 mg;
Сух натриев хлорид (NaCl)—50,84 mg;
Вода—до eдин литър.
3.1.2. Разтвор за разреждане
100%-ов алкохол (C2H5OH)—10 ml;
Лимонена киселина (C6H8O7.H2O)—700 mg;
Захароза (C12H22O11)—300 mg;
Глицерин (C3H8O3)—1000 mg;
Кисел калиев тартарат (C4H5KO6)—481,3 mg;
Безводен калциев хлорид (CaCl2)—10 mg;
Безводен магнезиев хлорид (MgCl2)—10 mg;
Вода—до един литър.
За да се приготви разтворът от точки 3.1.1. и 3.1.2.,
киселият калиев тартарат се разтваря в приблизително
500 ml много гореща дестилирана вода. Този разтвор се
смесва с 400 ml дестилирана вода, в която предварител-
но са разтворени другите вещества, и се допълва до
един литър.
Разтворите се съхраняват в полиетиленови съдове,
като в тях се добавят по две капки алил изотиоцианат.
3.2. Апаратура
3.2.1. Пламъков фотометър, захранван с въздушно
бутанова смес.
3.3 Начин на работа
3.3.1. Калибриране
В мерителни колби от 100 ml се поставят по 5, 10, 15,
20 и 25 ml от еталонния разтвор (т. 3.1.1) и се допълват
до 100 ml с разреждащия разтвор (т. 3.1.2). По този начин
се получават разтвори, съдържащи съответно по 1, 2, 3,
4 и 5 mg натрий на литър.
3.3.2 Измерване
Измерванията се извършват при 589,0 nm. С дести-
лирана вода уредът се настройва до 100% пропускли-
вост. Директно в горелката на фотометъра последова-
телно се впръскват стандартните разтвори (т. 3.3.1),
след това се впръсква виното, разредено с дестилирана
вода в съотношение 1:10, и се отчитат показанията на
уреда за процент на пропускливост. Ако е необходимо,
разреденото 1:10 вино може да се разреди допълнител-
но с разреждащия разтвор (т. 3.1.2.).
3.4. Изразяване на резултатите
3.4.1 Метод на изчисление
Построява се графика за промените в процент на
пропускливост в зависимост от концентрацията на нат-
рий в стандартните разтвори. Върху тази графика се
отбелязва пропускливостта, получена за пробата раз-
редено вино, и се определя съответната концентрация
на натрий С.
Концентрацията на натрий в милиграми на литър е
СF, където F е факторът на разреждане.
3.4.2 Повторяемост (r)
(С изключение на ликьорните вина)
r = 1,4 mg/l.
За ликьорни вина
r = 2,0 mg/l.
3.4.3 Възпроизводимост (R)
R = 4,7 + 0,08xi, mg/l, където xi е съдържанието на
натрий в пробата, в mg/l.
27. Определяне на калий
1. Принцип на методите
1.1. Сравнителен метод
Калият се измерва директно в разредено вино с атом-
ноабсорбционна спектрофтометрия след добавяне на
специален буфер, цезиев хлорид, подтискащ йонизаци-
ята, за да се предотврати йонизирането на калия.
1.2. Обикновен метод.
Наличието на калий се установява директно в раз-
реденото вино чрез пламъкова фотометрия.
2. Сравнителен метод
2.1. Реактиви
2.1.1. Разтвор, съдържащ един грам калий на литър:
Използва се стандартен търговски разтвор, съдър-
жащ един грам калий на литър. Такъв разтвор може да
се приготви чрез разтваряне на 4,813 g кисел калиев
тартарат (C4H5KO6) в дестилирана вода и допълване на
обема до един литър.
2.1.2. Моделен разтвор:
Лимонена киселина (C6H8O7Н2О)—3,5 g;
Захароза (C12H22O11)—1,5 g;
Глицерин (C3H8O3)—5,0 g;
Безводен калциев хлорид (CaCl2)—50 mg;
Безводен магнезиев хлорид (MgCl2)—50 mg;
100%-ов алкохол (C2H5OН)—50 ml;
Дестилирана вода—до 500 ml.
2.1.3. Разтвор на цезиев хлорид, съдържащ 5% це-
зий:
Разтварят се 6,33 g цезиев хлорид (CsCl) в 100 ml
дестилирана вода.