Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 134

С Т Р .  134
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
5.3. Стандартна крива.
5.3.1. В серия мерителни колби от 100 cm3 (ml)
се поставят с пипета 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 cm3
(ml) от основния стандартен разтвор на алуминий
(3.3). Във всяка колба с пипета се прибавят по
10,00 cm3 (ml) реактив калиев хлорид (3.4), долива
се до марката с 1 % (V/V) разтвор на солна кисели-
на (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат
съответно 10; 20; 30; 40 и 50 µg/cm3 (ml) алуминий.
По същия начин се приготвя празна проба, без
да се прибавя стандартен разтвор на алуминий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната про-
ба (5.3.1) и получената стойност се използва като
нулева концентрация на алуминий за стандартна-
та крива. Измерва се абсорбцията на всеки стан-
дартен разтвор на алуминий (5.3.1). Построява се
стандартна крива, като се нанасят стойностите на
абсорбцията спрямо концентрацията на алуминий.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От
стандартната крива се отчита концентрацията на
алуминий, съответстваща на абсорбцията, полу-
чена за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на алуминий в пробата се из-
числява в % (M/M) по формулата:
c
 % (M/M) = –––– ,
5 Ч M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (Б.5.1.1), в g;
с—концентрацията на алуминий в разтвора на
пробата (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в
µg/cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на алуминий 3,5 % (M/M) разли-
ката между две успоредни определяния на една и
съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата атом-
но-абсорбционна спектрометрия се допуска атом-
но-емисионна спектрометрия с индуктивно свър-
зана плазма (ICP-AES).
Г. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на хлор,
присъстващ като хлорен йон в алуминиево-цирко-
ниеви хлоридно-хидроксидни комплекси в неаеро-
золни антиперспиранти.
2. Принцип
Хлорният йон в продукта се определя чрез по-
тенциометрично титруване със стандартен разтвор
на сребърен нитрат.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана
или с еквивалентна чистота.
3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 =
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V): 25 cm3 (ml)
концентрирана азотна киселина (3.1) се прибавят
към 250 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непре-
къснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в
мерителна колба от 500 cm3 (ml) и се долива до
марката с вода.
3.3. Ацетон.
3.4. Сребърен нитрат, 0,1 М стандартен разтвор
(Analar или еквивалентен).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.
4.3. Сребърен електрод.
4.4. Каломелов сравнителен електрод.
4.5. рН миливолтметър, подходящ за потенци-
ометрично титруване.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
5.1.1. В стъклена чаша от 250 cm3 (ml) се пре-
тегля около 1,0 g (М) с точност 0,001 g от хомоге-
низираната проба на продукта. Прибавят се 80 cm3
(ml) вода и 20 cm3 (ml) 5 % (V/V) разтвор на азотна
киселина (3.2).
5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бъркал-
ка (4.2). Започва разбъркване и нагряване до кипе-
не. За да се избегне бързото изсушаване, чашата се
покрива с часовниково стъкло. Кипи се 5 min, ча-
шата се сваля от бъркалката и се охлажда до стай-
на температура.
5.1.3. Прибавят се 10 cm3 (ml) ацетон (3.3), по-
тапят се електродите (4.3 и 4.4) под повърхността
и се започва разбъркване. Титрува се потенцио-
метрично с 0,1 М разтвор на сребърен нитрат (3.4)
и се построява диференциална крива за определя-
не на еквивалентния пункт (V cm3 (ml).
6. Изчисления
Съдържанието на хлор в пробата в % (M/M) се
изчислява по формулата:
0,3545 Ч V
 % (M/M) хлор = –––––––– ,
M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;
V—обемът на 0,1 М разтвор на сребърен нит-
рат, изразходван до еквивалентния пункт (5.1.3),
в cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на хлор 4 % (M/M) разликата
между две успоредни определяния на една и съща
проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).
Д. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА ОТНОШЕНИЯТА НА
АЛУМИНИЕВИ АТОМИ КЪМ ЦИРКОНИЕВИ
АТОМИ И АЛУМИНИЕВИ ПЛЮС ЦИРКОНИЕ-
ВИ АТОМИ КЪМ ХЛОРНИ АТОМИ
1. Изчисляване на отношението алуминиеви
атоми към циркониеви атоми
Отношението Al : Zr се изчислява по формулата:
Al %(M/M) Ч 91,22
Отношение Al : Zr = ––––––––––– .
Zr %(M/M) Ч 26,98
2. Изчисляване на отношението алуминиеви
плюс циркониеви атоми към хлорни атоми.
Отношението (Al + Zr) : Cl се изчислява по
формулата:
Al %(M/M)   Zr %(M/M)
–––––– + ––––––
      26,98             91,22
Oтношение (Al + Zr) : Cl = –––––––––––––– .
Cl %(M/M)
––––––––
35,45
(1) Виж ISO 5725.