Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 117

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  117
меркури дихлорид или меркури диацетат.
2.7. Готови плаки за тънкослойна хроматогра-
фия със силикагел (напр. Merck5721 или еквива-
лентни).
2.8. Натриев хлорид.
3. Апаратура
3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна
хроматография.
3.3. Филтър за разделяне на фазите.
4. Процедура
4.1. Екстракция
4.1.1. 1 g от пробата се разрежда чрез титруване
с 20 сm3 (ml) дестилирана вода в центрофужна еп-
руветка. Постига се максимално диспергиране и
се загрява до 60 °С на водна баня. Прибавят се 4 g
натриев хлорид (2.8). Разклаща се. Оставя се да се
охлади.
4.1.2. Центрофугира се поне 20 min при 4500
rpm, за да се отдели по-голямата част от твърда-
та фаза от течността. Филтрува се в делителна
фуния и се добавят 0,25 сm3 (ml) разтвор на сярна
киселина (2.1).
4.1.3. Екстрахира се няколко пъти с 2 или 3 сm3
(ml) разтвор на дитизон (2.2), докато при послед-
ната екстракция органичната фаза остава зелена.
4.1.4. Последователно се филтрува всяка органич-
на фаза през филтъра за разделяне на фазите (3.3).
4.1.5. Изпарява се до сухо с ток от азот.
4.1.6. Разтваря се с 0,5 сm3 (ml) тетрахлорметан
(2.4). Този разтвор се третира веднага, както е
посочено в 4.2.1.
4.2. Разделяне и идентификация
4.2.1. 50 µl от получения в 4.1.6 тетрахлормета-
нов разтвор се нанасят незабавно върху плаката
със силикагел (2.7). Едновременно с това се обра-
ботват 10 сm3 (ml) от стандартния разтвор (2.6),
както е посочено в 4.1, и върху същата плака се
нанасят 50 µl от разтвора, получен в 4.1.6.
4.2.2. Плаката се поставя в подвижната фаза
(2.5) и хроматограмата се развива, докато фрон-
тът достигне 15 сm височина. Органоживачните
съединения се идентифицират като оцветени пет-
на, чийто цвят е стабилен, ако веднага след изпа-
ряване на разтворителите слоят се покрие със стък-
лена пластина.
Получават се примерно следните Rf-стойности:
Rf
Цвят
Тиомерсал
0,33
оранжев
Етилмеркурихлорид
0,29
оранжев
Метилмекурихлорид
0,29
оранжев
Фенилмеркуриеви соли
0,21
оранжев
Меркури соли
0,10
оранжев
Меркури диацетат
0,10
оранжев
1,5-дифенил-3-тиокарбазон
0,09
розов
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на органоживачни съединения,
определено по този метод, се изразява като % (M/
M) живак в пробата.
2. Принцип
Методът се състои в измерване количеството
на присъстващия общ живак. Поради това е необ-
ходимо първо да се установи, че в пробата не при-
съства живак в неорганично състояние и да се
идентифицират органоживачните производни, съ-
държащи се в пробата. След минерализация осво-
боденият живак се измерва чрез безпламъкова
атомно-абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.).
3.1. Концентрирана азотна киселина, d420 =
1,41 g/сm3 (ml)
3.2. Концентрирана сярна киселина, d420 =
1,84 g/сm3 (ml)
3.3. Бидестилирана вода
3.4. Калиев перманганат, 7 % (M/V)
3.5. Хидроксиламин хидрохлорид, 1,5 % (M/V)
3.6. Дикалиев пероксодисулфат, 5 % (M/V)
3.7. Калаен дихлорид, 10 % (M/V)
3.8. Концентрирана солна киселина, d420 =
1,18 g/сm3 (ml)
3.9. Стъклена вата, импрегнирана с паладиев
дихлорид, 1 % (M/M).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Апарат за безпламъково атомно-абсорбци-
онно определяне на живак (техника на студените
пари), включително необходимата стъклария. Оп-
тичен път на кюветата—минимум 10 сm.
5. Процедура
Вземат се обичайните предпазни мерки за ана-
лиз на следи от живак.
5.1. Разлагане на пробата
5.1.1. Претеглят се 0,15 g от пробата (М) с точ-
ност 0,001 g. Прибавят се 10 сm3 (ml) азотна кисе-
лина (3.1) и се оставя да се разлага 3 h в херметич-
но затворена колба на водна баня при 55 °С, като се
разклаща често. Едновременно се разработва и
празна проба на реактивите.
5.1.2. След охлаждане се прибавят 10 сm3 (ml)
сярна киселина (3.2) и се връща на водната баня
при 55 °С за 30 min.
5.1.3. Колбата се поставя в ледена баня и вни-
мателно се прибавят 20 сm3 (ml) вода (3.3).
5.1.4. На порции се прибавят по 2 сm3 (ml) от
7 % калиев перманганат (3.4), докато разтворът
остане оцветен. Връща се във водната баня при 55
°С за 15 min.
5.1.5. Прибавят се 4 сm3 (ml) разтвор на дикали-
ев пероксидисулфат (3.6). Продължава се загрява-
нето на водна баня при 55 °С за 30 min.
5.1.6. Оставя се да се охлади и съдържанието на
колбата се прехвърля в мерителна колба от 100 сm3
(ml). Колбата се промива с 5 сm3 (ml) хидроксила-
минхидрохлорид (3.5) и след това се промива 4 пъти
с по 10 сm3 (ml) вода (3.3). Полученият разтвор
трябва да бъде напълно безцветен. Долива се до
марката с вода (3.3).
5.2. Определяне
5.2.1. 10 сm3 (ml) от разтвора за изпитване (5.1.6)
се поставят в стъкления съд за определяне на сту-
дени пари живак (4.2). Разрежда се със 100 сm3 (ml)
вода (3.3) и последователно се прибавят 5 сm3 (ml)
сярна киселина (3.2) и 5 сm3 (ml) калаен дихлорид
(3.7). Разбърква се след всяко добавяне. Изчакват
се 30 sec, за да се редуцират всички живачни йони
до метално състояние, и се отчита резултатът (n).