Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 66

С Т Р .  66
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
Когато се анализират калиеви соли, пробата трябва
да е достатъчно фино смляна, за да се получи предста-
вителна проба за анализ. За тези продукти се използва
метод 1 (6) (a).
7. Процедура
7.1. Проба
Претеглят се 10 g от приготвената проба с точност
до 0,001 g (5 g за калиеви соли, съдържащи повече от 50
% калиев оксид). Поставят се в 600-ml чаша с прибли-
зително 400 ml вода.
Довежда се до кипене и се оставя да кипи 30 минути.
Охлажда се и се прехвърля количествено в мерителна
колба от 1000 ml, долива се до марката с дестилирана
вода, разбърква се и се филтрира в сух приемник. Пър-
вите 50 ml от филтрата се изхвърлят (виж 7.6, забележ-
ка по процедура).
7.2. Приготвяне на аликвотна част за утаяване
С пипета се пренася аликвотна част от филтрата,
съдържащ от 25 до 50 mg калий (виж таблица 3) и се
поставя в 250-ml чаша. Ако е необходимо, се допълва до
50 ml с вода.
За да се отстранят всякакви пречки, се добавят 10 ml
от разтвор на EDTA (4.5), няколко капки разтвор на
фенолфталеин (4.4) и сместа се разбърква, след което
на капки се добавя разтвор на натриев хидроксид (4.3)
до почервеняване. Накрая се добавят още няколко кап-
ки натриев хидроксид, за да се осигури излишък (обик-
новено 1 ml натриев хидроксид е достатъчен да неутра-
лизира пробата и да осигури излишък).
За да се отстрани по-голямата част от амоняка (виж
7.6 (б), забележка по процедурата), се кипи внимателно
15 минути.
Ако е необходимо, се добавя вода, за да се доведе
обемът до 60 ml. Разтворът се кипва, чашата се от -
странява от нагревателя и се добавят 10 ml формалде-
хид (4.1). Добавят се няколко капки фенолфталеин и
ако е необходимо, още малко натриев хидроксид,
докато се получи определено червен цвят. Чашата се
покрива с часовниково стъкло и се поставя на парна
баня за 15 минути.
7.3. Претегляне на тигела
Филтърният тигел се суши (виж 5 “Апаратура”) до
запазване на постоянно тегло (около 15 минути) в су-
шилня (5.4) при 120 °С.
Поставя се в ексикатор за охлаждане и след това се
претегля.
7.4. Утаяване
Чашата се отстранява от парната баня и при разбър-
кване се добавя на капки разтвор на STPB (4.6). Доба-
вянето отнема около 2 минути. Изчаква се най-малко
10 минути, преди да се филтрува.
7.5. Филтруване и промиване
Филтрува се под вакуум в претегления тигел, ча-
шата се изплаква с течност за промиване (4.7), утай-
ката се промива три пъти с течността за промиване
(цялата течност за промиване е 60 ml) и два пъти с 5
до 10 ml вода.
Утайката се изсушава цялостно.
7.6. Изсушаване и претегляне
Външната част на тигела се избърсва с филтърна
хартия. Тигелът заедно със съдържанието му се поста-
вя в сушилнята за час и половина при температура 120 °C.
Тигелът се оставя в ексикатора, за да се охлади до стай-
на температура, и бързо се претегля.
Забележки по процедурата.
(a) Ако филтратът е тъмен на цвят, с пипета се прех-
върля аликвотна част от него, съдържаща най-много
100 mg K2O в 100-ml мерителна колба. Добавя се бром-
на вода и се довежда до кипене, за да се отстрани из-
лишният бром. След охлаждане обемът се допълва,
филтрува се и калият се определя количествено в алик-
вотна част от филтрата.
(б) Когато има малко количество или няма амоня-
чен азот, не се налага да се кипи 15 минути.
7.7. Аликвотни части, вземани като проби, и факто-
ри на преобразуване
Таблица 3
За метод 4
% K2O
% К
Проба
Проба от
Разреж-
Аликвотна
Фактори на
Фактори на
в тора
в тора
за анализ
екстрактния
дане
част, която се
преобразуване (F)
преобразуване (F)
(g)
 разтвор
(до ml)
взема като проба
% К2О
   % К
за разреждане
за утаяване
g ТРВК
g ТРВК
(ml)
(ml)
5—10
4,2—  8,3
10
—
—
50
26,280
21,812
10—20
8,3—16,6
10
—
—
25
52,560
43,624
20—50 16,6—41,5
10
или —
10
131,400
109,060
или 50
250
50
131,400
109,060
повече
повече
5
или —
—
10
262,800
218,120
от 50
от 41,5
или 50
250
50
262,800
218,120