Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 70

С Т Р .  70
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба за анализ:
а) Когато торовете съдържат най-много 3 % сяра
(S), т.е. 7,5 % SO3, едновременно с най-много
4 % калций (Ca), т.е. 5,6% CaO, се претеглят 5 грама от
тора с точност до 1 mg;
б) Когато торовете съдържат над 3% сяра (S) еднов-
ременно с над 4% калций (Ca), се претегля 1 грам от
тора с точност до 1 mg.
Пробата се поставя в 500-милилитрова колба (5.1).
7.2. Приготвяне на разтвора
Добавят се приблизително 400 ml вода. Запушва се.
Разклаща се (5.2) в продължение на 30 минути. Долива
се вода до марката и се разбърква. Прехвърля се през
сух филтър в сух съд. Запушва се, ако разтворът няма да
се използва веднага.
7.3. Окисляване на аликвотната част за анализ
Взема се аликвотна част от екстракта, ненадвиша-
ваща 50 ml, и при възможност, съдържаща между 20 и
100 mg сяра (S).
Долива се вода до марката 50 ml, ако е необходимо.
Добавят се 3 ml разтвор на натриев хидроксид (4.2) и 2 ml
разтвор на водороден пероксид (4.3). Покрива се с часов-
никово стъкло и се вари на умерена температура върху
котлон (5.3) в продължение на 1 час. Докато реакцията
продължава, постепенно се прибавя по 1 ml от разтвора
на водороден пероксид (максимално количество 5 ml).
Оставя се да изстине. Отстранява се часовниковото
стъкло, а неговата долна част се промива в Бехеровата
чаша. Добавят се приблизително 20 ml разредена солна
киселина (4.1). Долива се вода до марката 300 ml.
Съдържанието на сулфати в целия окислен разтвор
се определя в съответствие с метод 7.9.
Метод 7.5
Екстрахиране и определяне съдържанието на
елементарна сяра
ВНИМАНИЕ!
Този аналитичен метод включва използването на
въглероден дисулфид (CS2). Ето защо трябва да се
предприемат специални мерки за безопасност по от-
ношение на:
—съхраняването на CS2 ;
—защитна екипировка за персонала;
—професионална хигиена;
—предотвратяване на пожари и експлозии;
—местоположението на реактива.
Този метод налага да се извършва от висококвалифи-
циран персонал и в подходящо оборудвана лаборатория.
1. Обхват
Този метод определя процедурата за екстрахира-
не и определяне съдържанието на елементарна сяра
в торове.
2. Област на приложение
Този метод се прилага за торове, за които се изис-
ква обявяване на общото количество сяра в елементар-
на форма.
3. Принцип
След отстраняване на разтворимите съединения
елементарната сяра се екстрахира чрез използване на
въглероден дисулфид и се определя тегловно.
4. Реактиви
Въглероден дисулфид.
5. Апаратура
5.1. 100-милилитрова екстракционна колба със стък-
лена запушалка на дъното.
5.2. Сокслетов апарат с подходящи филтърни еле-
менти.
5.3. Вакуумно-ротационен изпарител.
5.4. Електрическа сушилня с вентилатор, поддър-
жаща температура 90 ± 2 °С.
5.5. Порцеланови петрита—от 5 до 7 cm в диаметър,
ненадвишаващи 5 cm на височина.
5.6. Електрически котлон с регулируема температура.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба за анализ
Претеглят се от 5 до 10 грама от пробата с точност
до 1 mg и се поставят в екстракционната гилза на Сок-
слетовия апарат (5.2).
7.2. Екстрахиране на сярата
Съдържанието внимателно се промива с гореща вода
с цел отстраняване на разтворимите съединения. Под-
сушава се в сушилня при 90 °С (5.4) в продължение най-
малко на 1 час. Филтърът се поставя в Сокслетовия
апарат (5.2).
Слагат се няколко стъклени перли в колбата на
апарата (5.1) и се претеглят (P0), а след това се добавят
50 ml въглероден дисулфид (4.1).
Апаратът се сглобява и се оставя елементарната сяра
да бъде екстрахирана в продължение на 6 часа. Прекъс-
ва се нагряването и след като разтворът изстине, кол-
бата се сваля и се свързва с ротационния изпарител
(5.3). Изпаряването продължава, докато съдържание-
то в колбата се втвърди до гъбеста маса.
Колбата се изсушава в сушилня при 90 °С (5.4). Обик-
новено процесът продължава около 1 час до получава-
не на постоянно тегло. (P1).
7.3. Определяне чистотата на елементарната сяра
Едновременно с елементарната сяра е възможно да
бъдат екстрахирани чрез въглеродния дисулфид и ня-
кои други вещества. Чистота на елементарната сяра се
определя, както следва: съдържанието на колбата се
хомогенизира по възможно най-старателен начин, от-
делят се 2—3 грама, претеглят се с точност до 1 mg (n).
Поставят се в петри (5.5). Претегля се петрито заед-
но със съдържанието (P2). Слага се на котлон (5.6),
регулиран да не надвишава 220 °С, за да не се предизви-
ка изгаряне на сярата. Сублимацията продължава 3—4
часа, докато се получи постоянно тегло (P3).
Забележка. При някои от торовете може да не е необ-
ходимо да се определя чистотата на сярата. В този случай
се пропуска етап 7.2.
8. Изразяване на резултатите
Процентното съдържание на елементарна сяра (S)
в тора се изчислява, както следва:
Р1—Р0
Непречистена сяра S (%) в тора  = –––– . 100
m
Чистота на екстрахираната сяра S (%)  =
Р2—Р3
 = –––– . 100
m
(Р1—Р0) . (Р2—Р3)
Чиста сяра S (%) в тора  = –––––––––– . 100,
m . n
където:
m  е  масата на анализираната проба от тора в грамове;
Р0— масата на Сокслетовата колба в грамове;
Р1— масата на Сокслетовата колба и непречистена-
та сяра след изсушаването;
n — масата на непречистената сяра в грамове;
P2— масата на петрито;
Р3— масата на петрито след сублимацията на сярата.
Метод 7.6
Манганометрично определяне съдържанието на екстра-
хирания калций след утаявяне под формата на оксалат
1. Обхват
Този метод формулира процедурата за определяне
съдържанието на калций  в торови екстракти.
2. Област на приложение
Този метод се прилага за торове, за които се изис-
ква обявяване на общото и/или водоразтворимото ко-
личество калций.
3. Принцип
Утаяване на калция, съдържащ се в аликвотна част
от екстрахирания разтвор, под формата на оксалат, който
се определя чрез титруване с калиев перманганат.