Държавен вестник, бр. 13, 2008 г., стр. 90

С Т Р .  90
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  13
Това трябва да бъде изчислено от:
където:
yi
е
всеки индивидуално измерен отговор;
zi
—
съответната стойност на отговора (yi) от
изчислената регресионна линия n і 14.
Приготвят се две серии от поне 7 флакона. Във
всеки флакон се добавя определено количество от
разредения стандарт на VC и ДМА или вътрешен
стандарт на ДМА, така че да се получи концентра-
ция на VC в двойния (крайния) разтвор около 0; 0,05;
0,075; 0,100; 0,125; 0,150 и 0,200 и т. н. mg/l или mg/kg
ДМА и всички флакони да съдържат еднакво коли-
чество ДМА, което да бъде използвано в процедура-
та по т. 5.5. Флаконите се затварят и работата про-
дължава съгласно т. 5.6. Построява се координатна
система, в която по ординатата се нанася площта
или височината на пиковете на VC в двойните (край-
ните) разтвори или отклонението на тези площи или
височини към тези от съответните вътрешни стан-
дарти. По абсцисата се нанасят стойностите на кон-
центрациите на VC в двойните (крайните) разтвори.
5.4. Валидиране на подготовката на стандарт-
ните разтвори, получени по т. 5.1 и 5.2.
Процедурата по т. 5.1 и 5.2 се повтаря, за да се
получи нов разреден стандарт с концентрация на
VC 0,1 mg/l или 0,1 mg/kg ДМА или вътрешен стан-
дартен разтвор. Средната стойност на две хрома-
тографски определения на този разтвор не трябва
да се различава с повече от 5% от съответната точка
на калибрационната крива. Когато тази разлика е
по-голяма от 5%, се изхвърлят всички разтвори,
получени по т. 5.1, 5.2, 5.3 и 5.4, и процедурата се
повтаря отначало.
5.5. Подготовка на пробите
Приготвят се два флакона. Претеглете във все-
ки флакон не по-малко от 200 mg с точност до 0,1 mg
от пробата, получена от един изследван материал
или предмет. Материалът трябва да е нарязан на
малки късове. В двата флакона трябва да има ед-
накво количество материал. Флаконите се затва-
рят веднага. Към всеки флакон за всеки грам от
материала се добавят 10 ml или 10 g ДМА или 10 ml
или 10 g вътрешен стандарт по т. 3.3. Флаконите се
затварят и работата продължава съгласно т. 5.6.
5.6. Газ-хроматографско определяне
5.6.1. Флаконите се разклащат така, че теч-
ността да не влиза в контакт с преградата до по-
лучаване на възможно най-хомогенен разтвор или
суспензия.
5.6.2. Затворените плътно флакони се темпери-
рат на водна баня в продължение на два часа при
60 ° ± 1 ° С, за да се изравни концентрацията. Ако
е необходимо, флаконите отново се разклащат.
5.6.3. Взема се проба от хед спейса на флакона.
При работа с ръчен хед спейс е необходимо да се
осигури предварително подгряване на газовата
спринцовка до същата температура за гарантира-
не на повторимост на резултатите. Измерват се
площите или височините на пиковете на VC и на
вътрешния стандарт, ако е използван.
5.6.4. От колоната по т. 4.3 по подходящ начин
се премахва излишъкът от ДМА, колкото е въз-
можно по-скоро след появата на пика му.
6. Изчисляване на резултатите
6.1. Чрез интерполация на кривата се намира
неизвестната стойност на концентрацията на все-
ки от двата разтвора на пробата, като се взема
предвид вътрешният стандарт, ако такъв е изпол-
зван. Изчислява се количеството на VC във всяка
от двете проби от материала чрез използване на
формулата:
1000
M
V
C
X
Ч
=
,
където:
X е
концентрацията на VC в пробата, изразена
в mg/kg;
С
—
концентрацията на VC във флакона, съдър-
жащ пробата от материала или предмета,
изразена в mg/kg или mg/l;
V —
обемът или масата на ДМА във флакона,
съдържащ пробата от материала или пред-
мета, изразена в kg или l;
М —
количеството на изследвания материал в
грамове.
6.2. Крайната стойност за VC, изразена в mg/kg,
е средната стойност от две концентрации на VC
(mg/kg), определени по т. 6.1, когато критерият за
повторимост на резултатите по т. 8 е изпълним.
7. Потвърждаване на количеството на VC
В случаите, когато изчислената по т. 6.2 стой-
ност за съдържание на VC в материали или пред-
мети надвишава максимално допустимото коли-
чество, потвърждаването на резултите от анализа
на едната или двете проби се извършва по един от
следните начини:
а) чрез използване на поне една друга колона
със стационарна фаза, но с различна полярност;
тази процедура трябва да продължи, докато се
получи хроматограма без данни за застъпване
на пикове на VC и/или вътрешен стандарт със
съставните части на пробата от материала или
предмета;
б) чрез използване на други детектори, напри-
мер микроелектролитичен детектор на проводи-
мостта;
в) чрез използване на мас-спектрометрия; в този
случай, ако молекулните йони с маси (m/e) 62 и 64
са в съотношение 3:1, това може да бъде разглеж-
дано с голяма вероятност като доказателство за
наличие на VC; в случай на съмнение трябва да
бъде проверен целият мас-спектър.
8. Повторимост
Разликата между резултатите от две опреде-
ляния по т. 6.1, направени паралелно или при
бърза последователност на една и съща проба,
от един и същи оператор, при едни и същи усло-
вия, не трябва да надвишава 0,2 mg VC/kg мате-
риал или предмет.
,