Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 39

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  39
руване; в такива случаи само първата част на кривата
до първите точки на инфлексия отговаря на неутрали-
зацията на хидроксилния йон, идващ от свободния нат-
риев или калиев хидроксид; представена е алтернатив-
на процедура за титруване в алкохол, където се означа-
ва прекомерната интерференция от солите на слаби не-
органични киселини.
Съществува теоретична възможност, че други раз-
творими силни основи, напр. литиев хидроксид, чет-
въртичен амониев хидроксид, могат да присъстват,
причинявайки високо рН, присъствието им в този вид
козметичен продукт е твърде невероятно.
4. Идентификация
4.1. Реактиви—стандартен алкален буферен разтвор
рН—9,18 при 25 °C: 0,05 М натриев борат тетрахидрат.
4.2. Апаратура:
4.2.1. стандартно лабораторно оборудване;
4.2.2. рН метър;
4.2.3. стъклен мембранен електрод;
4.2.4. стандартен каломелов референтен електрод.
4.3. Процедура—калибрира се рН метърът с елект-
родите, като се използва стандартният буферен разтвор.
Приготвя се 10 % воден разтвор или дисперсия на про-
дукта, който ще се анализира, и се филтрува. Измерва
се рН. Ако рН е 12 или повече, трябва да се осъществи
количествено определяне.
5. Определяне
5.1. Титруване във водна среда
5.1.1. Реактиви—стандартна 0,1 N солна киселина
5.1.2. Апаратура:
5.1.2.1. стандартно лабораторно оборудване;
5.1.2.2. рН метър, за предпочитане със записващо
устройство;
5.1.2.3. стъклен мембранен електрод;
5.1.2.4. стандартен каломелов референтен електрод.
5.1.3. Процедура—претеглят се между 0,5 и 1,0 g с
точност 0,001 g от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml)
колба. Ако има амоняк, се прибавят няколко гранули
против кипенето и се изпарява под вакуум, използвай-
ки водна помпа, докато престане да се усеща миризма-
та на амоняк (около 3 h). Остатъкът се разтваря със
100 cm3 (ml) дестилирана вода и се титрува с 0,1 N раз-
твор на солна киселина (5.1.1), записвайки промяната
на рН (5.1.2.2).
5.1.4. Изчисление—идентифицират се точките на
инфлексия върху кривите на титруване. Където се поя-
ви първата точка на инфлексия при рН под 7,0, там
пробата е свободна от натриев или калиев хидроксид.
Където има две или повече точки на инфлексия в кри-
вата, само първата е валидна. Отбелязва се обемът на
титранта при първата точка на инфлексия.
Съдържанието на натриев и/или калиев хидроксид
(С) в пробата, изразено като % (М/М) натриев хидрок-
сид, се изчислява по формулата:
V
 C% = 0,4 ––– ,
M
където:
V е обемът на титранта в cm3 (ml);
M—теглото на пробата в g.
Възможно е въпреки означенията за присъствие на
значително количество натриев и/или калиев хидрок-
сид кривата на титруване да не покаже точката на ин-
флексия. В такъв случай определянето се повтаря в
изопропанол.
5.2. Титруване в изопропанол
5.2.1. Реактиви:
5.2.1.1. изопропанол;
5.2.1.2. 1,0 N стандартен воден разтвор на солна
киселина;
5.2.1.3. 0,1 N солна киселина в изопропанол, приготве-
на непосредствено преди употреба чрез разреждане на
1,0 N воден разтвор на солна киселина с изопропанол.
5.2.2. Апаратура:
5.2.2.1. стандартно лабораторно оборудване;
5.2.2.2. рН метър, за предпочитане със записващо
устройство;
5.2.2.3. стъклен мембранен електрод;
5.2.2.4. стандартен каломелов референтен електрод.
5.2.3. Процедура—претеглят се между 0,5 и 1,0 g с
точност 0,001 g от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml)
колба. Ако има амоняк, се прибавят няколко гранули
против кипенето и се изпарява под вакуум, използвай-
ки водна помпа, докато престане да се усеща миризма-
та на амоняк (около 3 h).
Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) изопропа-
нол и се титрува с 0,1 N солна киселина в изопропанол
(5.2.1.1), записвайки промяната в рН (5.2.2.2).
5.2.4. Изчисление—както в 5.1.4 първата точка на
инфлексия е при рН около 9,0.
5.3. Повторяемост (1)
За съдържание на натриев или калиев хидроксид до
5 % (M/M) като натриев хидроксид разликата между
резултатите от две определения, осъществени паралел-
но върху една и съща проба, не трябва да превишава
абсолютната стойност от 0,25 %.
IV. Определяне и идентификация на оксалова кисе-
лина и нейните алкални соли в продукти за поддържане
на косата
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне и идентификация
на оксалова киселина и нейните алкални соли в продук-
ти за поддържане на косата. Той може да се използва за
безцветни водно/алкохолни разтвори и лосиони, които
съдържат около 5 % оксалова киселина или еквивален-
тно количество алкален оксалат.
2. Дефиниция
Съдържанието на оксалова киселина и/или нейните
алкални соли, определено по този метод, се изразява
като % (M/M) свободна оксалова киселина в пробата.
3. Принцип
След отстраняването на всякакви анионни повърх-
ностноактивни вещества с р-толуидин хидрохлорид
оксаловата киселина и/или оксалатите се утаяват като
калциев оксалат, след което разтворът се филтрува.
Утайката се разтваря в сярна киселина и се титрува с
калиев перманганат.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да бъдат с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с
еквивалентна чистота.
4.1. Разтвор на амониев ацетат—5 % (М/М)
4.2. Разтвор на калциев хлорид—10 % (М/М)
4.3. Етанол—95 % (V/V)
4.4. Тетрахлорметан
4.5. Диетилов етер
4.6. Разтвор на р-толуидин дихидрохлорид—6,8 %
(М/М)
4.7. Калиев перманганат—0,1 N разтвор
4.8. Сярна киселина—20 % (М/М)
4.9. Солна киселина—10 % (М/М)
4.10. Натриев ацетат трихидрат
4.11. Ледена оцетна киселина
4.12. Сярна киселина (1:1)
4.13. Наситен разтвор на бариев хидроксид
5. Апаратура
5.1. Делителни фунии—500 cm3 (ml)
5.2. Стъклени чаши—50 cm3 (ml) и 600 cm3 (ml)
(1) виж ISO 5725