Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 62

С Т Р .  62
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
7.3. Определяне
Фосфорът в така получения екстракт се определя
по метод 3.2.
 д 
 е 
г
ж з
а
б
в
Фиг. 8
а —задвижващо рамо, с ексцентрик
б —двигател с редукционен механизъм
в —задвижващ ремък
г —медна вана
д —контактен термометър
е —държател за щипките
ж—държател
з —щипка
Методи 3.1.5
Екстракция с алкален амониев цитрат
Метод 3.1.5.1
Екстракция на разтворим фосфор по Петерман
(Petermann) при 65 °C
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
фосфор, разтворим в алкален амониев цитрат.
2. Област на приложение
Изключително за утаен калциев хидроген фосфат
дихидрат (CaHPO4.2H2O).
3. Принцип
Екстракция на фосфор при температура 65 °C с ал-
кален разтвор на амониев цитрат (Петерман) при опре-
делени условия.
4. Реактиви
Дестилирана вода или деминерализирана вода, има-
ща характеристиките на дестилирана вода.
4.1. Разтвор на Петерман.
4.2. Характеристики
Лимонена киселина  (C6H8O7.H2O) : 173 g на литър.
Амоняк: 42 g амонячен азот на литър.
pH между 9,4 и 9,7.
Приготвяне от диамониев цитрат:
Разтварят се 931 g диамониев цитрат (молекулно тегло
226,19) в около 3500 ml вода в петлитрова мерителна колба.
Разтворът в колбата се охлажда на течаща вода, разбърква
се и се прибавят малки количества амоняк. Например за
d420 = 0,906, съответстващо на 20,81 масови % амонячен
азот, е необходимо да се прибавят 502 ml амонячен разтвор.
Температурата се регулира на 20 °С, долива се до марката
с дестилирана вода и се хомогенизира.
Приготвяне от лимонена киселина и амоняк:
Разтварят се 865 g лимонена киселина монохидрат
в около 2500 ml дестилирана вода в съд с вместимост
около пет литра. Съдът се поставя в ледена баня и при
непрекъснато разбъркване на малки порции се добавя
амонячен разтвор, като се използва фуния, чиято опаш-
ка е потопена в разтвора на лимонената киселина.
Например за d420 = 0,906, съответстващо на 20,81 масо-
ви % амонячен азот, е необходимо да се добавят 1114 ml
амонячен разтвор. Температурата се регулира на 20 °С,
пренася се в петлитрова мерителна колба, долива се до
марката с дестилирана вода и се хомогенизира.
Съдържанието на амонячен азот се проверява, както
следва:
Пренасят се 25 ml от разтвора в 250-ml мерителна
колба и обемът се допълва с дестилирана вода. Смесва
се. Определя се съдържанието на амонячен азот в 25 ml
от този разтвор по метод 2.1. Ако разтворът е точен,
трябва да се използват 15 ml 0,5 N сярна киселина.
Ако концентрацията на амонячния азот е по-висока
от 42 g/l, амонякът може да се отстрани със струя инер-
тен газ или чрез загряване, за да се върне pH до 9,7.
Извършва се второ определяне.
Ако концентрацията на амонячния азот е по-ниска
от 42 g/l, е необходимо да се добави една тегловна еди-
ница амонячен разтвор.
500
P= (42—n . 2,8) . –––, g
20,81
M
или обем V = –––   при 20 °С.
0,906
Ако обемът е по-малък от 25 ml, се добавя директно
към петлитровата колба с една тегловна единица лимо-
нена  киселина на прах V 0,173 g.
Ако обемът е по-голям от 25 ml, ще бъде по-удобно
да се направи нов литър реактив по следния начин:
Претеглят се 173 g лимонена киселина. Разтварят се
в 500 ml вода и като се вземат споменатите предпазни
мерки,  се добавят не повече от 225 + V . 1206 ml амоня-
чен разтвор, който е бил използван за приготвянето на 5
литра реактив. Обемът се допълва с вода. Смесва се.
Този литър се смесва с 4975 ml, приготвени преди
това.
5. Апаратура
5.1. Водна баня, която може да поддържа темпера-
тура 65 ± 1 °C.
5.2. 500-ml мерителна колба (напр. Стохман).
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба
Претегля се 1 g от подготвената проба с точност до
0,001 g и се пренася в 500-ml мерителна колба (5.2).
7.2. Екстракция
Прибавят се 200 ml разтвор на алкален амониев
цитрат (4.1). Колбата се затваря и енергично се разкла-
ща с ръка, за да се избегне образуването на бучки и
полепване на веществото по стените на колбата.
Колбата се поставя във водна баня, настроена на
65 °C, и се разклаща всеки пет минути през първия
половин час на престой. След всяко разклащане запу-
шалката се повдига за изравняване на налягането.
Нивото на водата във водната баня трябва да е над
нивото на разтвора в колбата. Колбата се оставя във
водната баня още един час при 65 °C, като се разклаща
на всеки 10 минути. След изваждането є колбата се
охлажда до около 20 °C. Обемът се допълва до 500 ml
с вода. Смесва се и се филтрува през суха нагъната
филтърна хартия, несъдържаща фосфати, като първа-
та част от филтрата се изхвърля.
7.3. Определяне
Определянето на екстрахирания фосфор се извърш-
ва по метод 3.2 в аликвотна част от така получения
разтвор.
Метод 3.1.5.2
Екстракция на разтворим фосфор по метода
на Петерман (Petermann) при стайна температура
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
фосфор, разтворим в студен алкален амониев цитрат.
2. Област на приложение
Само за смлени фосфорити.
3. Принцип
Екстракция на фосфор при температура около 20 °C
с алкален разтвор на амониев цитрат (разтвор на Пе-
терман) при определени условия.