Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 40

С Т Р .  40
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
чрез атомно абсорбционна спектрофотометрия
с дължина на вълната 285,2 nm при сравняване
със стандартни разтвори.
3. Реактиви:
3.1. солна киселина, ч.з.а., плътност 1,16;
3.2. концентрирана солна киселина, ч.з.а.,
плътност 1,16;
3.3. магнезиева лента или жица, или магне-
зиев сулфат хептахидрат, изсушен при стайна
температура;
3.4. разтвор на стронциева сол (хлорид или
нитрат), отговарящ на 2,5% (т/о) стронций (=
76,08 g SrC12.6H2O, ч.з.а., или 60,38 g Sr(NO3)2,
ч.з.а.);
3.5. стандартен разтвор на магнезий:
претегля се с точност до 1 mg 1 g магнезий
(3.3), от чиято повърхност предварително вни-
мателно са отстранени окисите, или съответно
количество (10,143 g) магнезиев сулфат хепта-
хидрат (3.3); пренася се в мерителна колба от
1000 ml, добавят се 80 ml солна киселина (3.1),
оставя се да се разтвори и обемът се долива до
1000 ml с вода; 1 ml от този разтвор съдържа 1
mg магнезий.
4. Апаратура:
4.1. тигли от платина, кварц или порцелан;
4.2. термостатируема електрическа муфел-
на пещ;
4.3. атомно абсорбционен спектрофотоме-
тър.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на разтвор от пробата
5.1.1. Продукти за изхранване на животни,
съставени изключително от неорганични субс-
танции
В мерителна колба от 500 ml с 250 до 300 ml
вода се претеглят с точност до 1 mg 5 g от про-
бата. Добавят се 40 ml солна киселина (3.1),
довежда се до кипене и течността се оставя да
кипи леко в продължение на 30 min. Оставя се
да изстине, обемът се допълва с вода, размесва
се и се филтрува в суха бехерова чаша през сух
нагънат филтър. Първите 30 ml от филтрата се
отстраняват. В присъствие на силикати проба
от 5 g се обработва с достатъчно количество (15
—30 ml) солна киселина (3.2), изпарява се до
сухо на водна баня и се пренася в пещ с темпе-
ратура 105°C за 1 h. По-нататък се процедира,
както е указано в третото изречение на т. 5.1.2.
5.1.2. Продукти за изхранване на животни,
съставени предимно от минерални субстанции
В тигел се претеглят 5 g от пробата с точност
до 1 mg и се опепеляват в муфелна пещ при 550°C,
докато се получи пепел, свободна от въглени
частици, и се оставя да изстине. За да се отстра-
нят силикатите, към пепелта се добавя доста-
тъчно количество (15—30 ml) солна киселина
(3.2), изпарява се до сухо на водна баня и се
пренася в сушилня при 105 °C за 1 h. Остатъкът
се обработва с 10 ml солна киселина (3.1) и с
топла вода се пренася в мерителна колба от 500
ml. Оставя се да се охлади и обемът се допълва
с вода. Размесва се и се филтрува в суха бехеро-
ва чаша през сух нагънат филтър. Първите 30 ml
от филтрата се отстраняват.
5.1.3. Продукти за изхранване на животни,
съставени предимно от органични субстанции
В тигел се претеглят 5 g от пробата с точност
до 1 mg и се опепеляват в муфелна пещ при 550°C,
докато се получи пепел, свободна от въглени
частици. Пробата се обработва с 5 ml солна
киселина (3.2), изпарява се до сухо на водна баня
и след това се суши за един час в сушилня при
105°C, за да се стопят неразтворимите силика-
ти. Пепелта се обработва с 5 ml солна киселина
(3.1), пренася се с топла вода в мерителна колба
от 250 ml, довежда се до кипене, оставя се да
изстине и обемът се допълва с вода. Размесва се
и се филтрува в суха бехерова чаша през сух на-
гънат филтър. Първите 30 ml от филтрата се
отстраняват.
5.2. Измерване чрез атомна абсорбция
Чрез разреждане на стандартния разтвор (3.5)
с вода се приготвят най-малко пет сравнителни
разтвора с нарастващи концентрации, отгова-
рящи на оптималния измервателен диапазон на
спектрофотометъра. Във всеки разтвор се до-
бавят 10 ml от разтвора на стронциева сол (3.4)
и обемът им се довежда до 100 ml с вода. Една
аликвотна част от филтрата, получен по т. 5.1.1,
5.1.2 или 5.1.3 се разреждат с вода така, че да се
получи концентрация на магнезий, която е в
границите на концентрацията на сравнителни-
те разтвори. Концентрацията на солна кисели-
на в този разтвор не трябва да надвишава 0,4 N.
Добавят се 10 ml разтвор на стронциева сол (3.4)
и обемът се допълва до 100 ml с вода. Абсорбци-
ята на определяемия разтвор и на сравнителни-
те разтвори се измерва при дължина на вълната
285,2 nm.
6. Пресмятане на резултатите
Количеството на магнезия в пробата се прес-
мята по отношение на сравнителните разтвори.
Резултатът се изразява като процент от пробата.
Повторяемост
Разликата между резултатите в две паралел-
ни определяния, проведени на една и съща про-
ба, не трябва да надвишава 5% в относителна
стойност.
ХХХ. Определяне на сурови влакнини
1. Цел и обхват
Този метод дава възможност за определяне
в продукти за изхранване на животни количес-
твото на органичните субстанции, които не
съдържат мазнини и са неразтворими в кисели
и алкални среди. Обикновено те се означават
като сурови влакнини.
2. Принцип
Пробата, обезмаслена, когато е необходи-
мо, се обработва последователно с кипящи раз-
твори на сярна киселина и калиева основа с оп-
ределени концентрации. Остатъкът се отделя
чрез филтруване в присъствие на азбест, изми-
ва се, изсушава се, претегля се и се опепелява