Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 81

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  81  
3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 = 
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Разтвор на солна киселина, 1 % (V/V): 
в стъклена чаша се наливат 500 cm3 (ml) вода 
и се прибавят 10 cm3 (ml) концентрирана солна 
киселина (т. 3.1) при непрекъснато разбъркване. 
Този разтвор се прехвърля в мерителна колба 
от един литър и се долива до марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на алуми­
ний, 1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна 
киселина (Spectrosol или еквивалентен).
3.4. Реактив калиев хлорид: 10,0 g калиев 
хлорид се разтварят в 250 cm3 (ml) 1 % (V/V) 
разтвор на солна киселина (т. 3.2).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Атомноабсорбционен спектрометър с 
алуминиева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Разтворът, приготвен в т. В.5.1.3, се използва 
за определяне съдържанието на алуминий.
5.1.1. 5,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата 
(т. В.5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна 
колба от 100 cm3 (ml) и се прибавят 10,00 cm3 
(ml) реактив калиев хлорид (т. 3.4). Долива се до 
марката с 1 % (V/V) разтвор на солна киселина 
(т. 3.2) и се разбърква.
5.2. Условия за атомноабсорбционна спек­
трометрия
Пламък – азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната – 309,3 nm
Процеп – 0,7 nm
Корекция на фона – не
Условия на горене – редукционен пламък; за 
максимална абсорбция е необходимо оптимизи­
ране на височината на горелката и подаването 
на газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В серия мерителни колби от 100 cm3 
(ml) се поставят с пипета 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 
5,00 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на 
алуминий (т. 3.3). Във всяка колба с пипета се 
прибавят по 10,00 cm3 (ml) реактив калиев хлорид 
(т. 3.4), долива се до марката с 1 % (V/V) разтвор 
на солна киселина (т. 3.2) и се разбърква. Тези 
разтвори съдържат съответно 10; 20; 30; 40 и 50 
µg/cm3 (ml) алуминий.
По същия начин се приготвя празна проба, без 
да се прибавя стандартен разтвор на алуминий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната 
проба (т. 5.3.1) и получената стойност се използ­
ва като нулева концентрация на алуминий за 
стандартната крива. Измерва се абсорбцията на 
всеки стандартен разтвор на алуминий (т. 5.3.1). 
Построява се стандартна крива, като се нанасят 
стойностите на абсорбцията спрямо концентра­
цията на алуминий.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (т. 5.1.1). 
От стандартната крива се отчита концентрацията 
на алуминий, съответстваща на абсорбцията, 
получена за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на алуминий в пробата се 
изчислява в % (M/M) по формулата:
 
,
където:
M е масата на пробата, взета за анализ 
(т. Б.5.1.1) в g;
с – концентрацията на алуминий в разтвора 
на пробата (т. 5.1.1), отчетена от стандартната 
крива в µg/cm3 (ml).
7. Повторяемост *
За съдържание на алуминий 3,5 % (M/M) 
разликата между две успоредни определяния 
на една и съща проба не трябва да надвишава 
0,10 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата 
атомноабсорбционна спектрометрия се допуска 
атомноемисионна спектрометрия с индуктивно 
свързана плазма (ICP-AES).
Г. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на хлор, 
присъстващ като хлорен йон в алуминиево-
циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси 
в неаерозолни антиперспиранти.
2. Принцип
Хлорният йон в продукта се определя чрез 
потенциометрично титруване със стандартен 
разтвор на сребърен нитрат.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V) : 25 cm3 
(ml) концентрирана азотна киселина (т. 3.1) се 
прибавят към 250 cm3 (ml) вода в стъклена чаша 
при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се 
прехвърля в мерителна колба от 500 cm3 (ml) и 
се долива до марката с вода.
3.3. Ацетон.
3.4. Сребърен нитрат, 0,1 М стандартен разтвор 
(AnalaR или еквивалентен).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.
4.3. Сребърен електрод.
4.4. Каломелов сравнителен електрод.
4.5. рН миливолтметър, подходящ за потен­
циометрично титруване.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. В стъклена чаша от 250 cm3 (ml) се 
претегля около 1,0 g (М) с точност 0,001 g от 
хомогенизираната проба на продукта. Приба­
вят се 80 cm3 (ml) вода и 20 cm3 (ml) 5 % (V/V) 
разтвор на азотна киселина (т. 3.2).
5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бър­
калка (т. 4.2). Започва разбъркване и нагряване 
до кипене. За да се избегне бързото изсушаване, 
чашата се покрива с часовниково стъкло. Кипи 
се 5 min, чашата се сваля от бъркалката и се 
охлажда до стайна температура.
5.1.3. Прибавят се 10 cm3 (ml) ацетон (т. 3.3), 
потапят се електродите (т. 4.3 и т. 4.4) под по­
върхността и се започва разбъркване. Титрува се