Държавен вестник, бр. 88, 2004 г., стр. 34

С Т Р .  34
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  88
Таблица № 1: Минимален брой точкови проби, които
трябва да се вземат от партида
Маса на партидата (kg)
Минимален брой на
точковите проби
до 50
3
от 50 до 500
5
над 500
10
2.2.4. Когато партидата се състои от отделни опаков-
ки, броят на опаковките, които трябва да се вземат за
формиране на общата проба, е посочен в таблица № 2.
Таблица № 2: Брой опаковки (точкови проби), които
трябва да се вземат за формиране на общата проба,
когато партидата се състои от отделни опаковки
Брой опаковки или
Брой опаковки или
единици в партидата
единици, които трябва
да се вземат за точковите
проби
до 25
1 опаковка или единица
от 26 до 100
5 %, най-малко 2 опаковки
или единици
над 100
5 %, най-много 10 опаковки
или единици
3. Съответствие на партида или подпартида със
спецификацията.
3.1. За целите на държавния контрол за определяне
на съдържанието на олово, живак, кадмий и 3-MCPD в
храни се извършват най-малко два независими анализа
на лабораторните проби и се изчислява средната стой-
ност на резултатите.
3.1.1. Партидата се приема, ако изчислената средна
стойност не надвишава съответната норма по прило-
жение № 1.
3.1.2. Партидата не съответства на нормите за оло-
во, живак, кадмий и 3-MCPD, ако средната стойност на
резултатите от двата анализа надвишава съответните
норми по приложение № 1.
Част II
Подготовка на пробите и изисквания към методите за
анализ за целите на държавния контрол за съдържа-
ние на олово, живак, кадмий и 3-MCPD в някои храни
1. Основното изискване е да се подготви представи-
телна и хомогенна лабораторна проба, без да се внася
вторично замърсяване.
2. Специфични процедури за подготовка на пробите
за анализ на съдържанието на олово, живак и кадмий.
Съществуват много специфични процедури за под-
готовка на проби, които могат да бъдат използвани.
Тези, описани в BS EN 13804 : 2002 “Храни—определя-
не на следи от елемент—критерии за оценка, общи по-
ложения и подготовка на проби”, се считат за удовлет-
ворителни, но могат да се прилагат и други процедури.
При използването на който и да било начин за под-
готовка на пробите трябва да се има предвид следното:
2.1. Когато черупчести мекотели, ракообразни и мал-
ки риби нормално се консумират цели, в лабораторната
проба трябва да се включат и вътрешностите им.
2.2. При зеленчуците се изследва само ядивната им
част.
3. Метод за анализ, който лабораторията трябва да
използва, и мерки за контрол на лабораторията.
3.1. Лабораториите трябва да използват следните
определения:
3.1.1. “Повторяемост” (r) e стойността, под която
абсолютната разлика между резултатите от две отдел-
ни изпитвания, получени в условията на повторяемост
(т.е. едни и същи проба, лаборатория, лаборант и тех-
ническо средство за измерване и изпитване, както и в
кратък интервал от време), може да се очаква с вероят-
ност (обикновено 95 %), откъдето r = 2,8 Ч sr.
3.1.2. “Sr” е стандартното отклонение, изчислено от
резултатите, получени при условия на повторяемост.
3.1.3. “RSDr” е относителното стандартно отклоне-
ние, изчислено от резултати, получени при условия на
повторяемост [(Sr/х) Ч 100], където х е средната стой-
ност на резултатите от всички лаборатории и проби.
3.1.4. “Възпроизводимост” (R) e стойността, под
която абсолютната разлика между резултатите от от-
делни изпитвания, получени в условията на възпроиз-
водимост (т.е. идентичен материал, получен от лабо-
ранти от различни лаборатории, използващи стандар-
тизиран метод за изпитване), може да се очаква с веро-
ятност (обикновено 95 %). R=2,8 SR.
3.1.5. “SR” е стандартното отклонение, изчислено от
резултати, получени при условия на възпроизводимост.
3.1.6. “RSDR” е относителното стандартно отклоне-
ние, изчислено от резултатите, получени при условия
на възпроизводимост [(SR/х) Ч 100].
3.1.7. HORRATr е наблюдаваното RSDr, разделено
на стойността на RSDr, изчислена по уравнението на
Хорвиц, при което r = 0,66R.
3.1.8. HORRATR е наблюдаваното RSDR, разделено
на стойността на RSDR, изчислена по уравнението на
Хорвиц.
3.2. Специфични изисквания към методите за опре-
деляне на съдържание на олово, живак, кадмий и 3-MCPD:
3.2.1. Поради това, че не се предписват специфични
методи за определяне съдържанието на олово, живак и
кадмий в храни, лабораториите трябва да използват
валидиран метод, който да удовлетворява критериите
за оценка, посочени в таблица № 3. По възможност ва-
лидирането на метода трябва да включва организиране
на лабораторни и междулабораторни сравнителни из-
питвания, при които в образците се включва сертифи-
циран стандартен материал.
Таблица № 3: Критерии за оценка на методите за
анализ на олово, живак и кадмий в храни
Параметър
Стойност/коментар
Приложимост
Посочените храни в Приложение № 1
Граница на
Не повече от една десета (10%) от стой-
откриване
ността на нормата, посочена в прило-
жение № 1, освен ако стойността на
нормата за олово е по-малко от 0,1 mg/
kg. За последното—не повече от една
пета от стойността на нормата.
Граница на
Не повече от една пета (20%) от стой-
определяне
ността на нормата, посочена в прило-
жение № 1, освен ако стойността на
нормата за олово е по-малко от 0,1 mg/
kg. За последното—не повече от две
пети (40%) от стойността на нормата.
Прецизност
Стойности на HORRATr и HORRATR,
по-малки от 1,5 при междулабораторни
сравнителни изпитвания за валидиране
Аналитичен
80—120 % (както е посочено при меж-
добив
дулабораторното сравнително изпитване)
Специфичност Без матрични и спектрални пречения
3.2.2. Поради това, че не се предписват специфични
методи за определяне съдържанието на 3-MCPD в хра-
ни, лабораториите трябва да използват валидиран ме-
тод, който отговаря на критериите за оценка, посочени
в таблица № 4. По възможност валидирането на метода
трябва да включва организиране на лабораторни и меж-
дулабораторни сравнителни изпитвания, при които в
образците се включва сертифициран стандартен мате-
риал. Чрез междулабораторни изпитвания е валидиран
специфичен метод, който отговаря на критериите, посо-