Държавен вестник, бр. 44, 2006 г., стр. 39

Б Р О Й  44
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  39
Приложение № 1
към чл. 4—9
№
Свойства
Идентификационен символ
по
Наимено-
метални оксиди,
плътност,
коефициент
повърх-
форма
описание
ред
вание
съдържание
равна или
на пречупване
ностна
по-голямо
по-голяма
на светлината,
твърдост
или равно %
от g/cm3
равен или
по-голям от
1.
Тежък оловен
PbO—30
3,00
1,545*
Златист кръг с диа-
кристал
метър, по-голям или
равен на 1 сm
2.
Оловен кристал
PbO—24
2,90
1,545*
3.
Кристалин
ZnO, BaO, PbO
2,45
1,520
Сребрист квадрат
и K2O, поедини-
със страна, по-голяма
чно или сумар-
или равна на 1 сm
но—10
4.
Кристално
BaO, PbO и K2O,
2,40
Vikers
Сребрист равностра-
стъкло
поединично или
550 ± 20
нен триъгълник със
сумарно—10
страна, по-голяма
или равна на 1 сm
*като критерий за допълнително неразрушаващо определяне на показателя за продуктите (при внос)
Приложение № 2
към чл. 9
Методи за определяне на химичните и
физичните свойства на кристални стъкла
1. Химични анализи
1.1. Бариев оксид (BaO) и оловен оксид (PbO)
1.1.1. Определяне на сумата от BaO и PbO
Около 0,5 g стрито на прах стъкло се претегля
с точност 0,0001 g и се поставя в платинен тигел.
Овлажнява се с вода и се добавят 10 ml 15 % раз-
твор на сярна киселина и 10 ml флуороводородна
киселина. Нагрява се на пясъчна баня до появява-
не на бели пари. Оставя се да изстине и отново се
добавят 10 ml флуороводородна киселина. Нагря-
ва се до повторното появяване на бели пари. Ос-
тавя се да изстине и стените на тигела се проми-
ват с вода. Отново се нагрява до появяването на
бели пари. Оставя се да изстине. Внимателно се
добавят 10 ml вода и се пренася в чаша от 400 ml.
Тигелът се промива няколко пъти с 10 % разтвор
на сярна киселина и се разрежда до 100 ml със
същия разтвор. Кипи 2—3 минути и се оставя да
престои една нощ.
Филтрира се през синтерован филтър с клас на
порьозност 4. Промива се първо с 10 % разтвор на
сярна киселина, а след това два или три пъти със
спирт. Суши се 1 час в сушилен шкаф при 150 °С.
Претегля се утайката BaSO4 + PbSO4.
1.1.2. Определяне на BaO
Около 0,5 g стрито на прах стъкло се претегля с
точност 0,0001 g и се поставя в платинен тигел. Ов-
лажнява се с вода и се добавят 10 ml флуороводо-
родна киселина и 5 ml перхлорна киселина. Нагрява
се на пясъчна баня до появяването на бели пари.
Оставя се да изстине и отново се добавят 10 ml
флуороводородна киселина. Нагрява се до повтор-
но появяване на бели пари. Оставя се да изстине и
стените на тигела се промиват с дестилирана вода.
Отново се нагрява и се изпарява почти до сухо
състояние. Добавят се 50 ml 10 % разтвор на хло-
роводородна киселина и слабо се подгрява за по-
лесно разтваряне. Пренася се в чаша от 400 ml и се
разрежда с вода до 200 ml. Довежда се до кипене и
се пропуска поток сероводород през горещия раз-
твор. Когато утайката от оловен сулфид падне на
дъното на чашата, се спира подаването на серово-
дорода. Филтрира се през фина филтърна хартия,
като се промива със студена вода, наситена със
сероводород.
Филтратът се оставя да кипи и ако е необходи-
мо, се изпарява до обем 300 ml. Към кипящата смес
се добавя 10 ml 10 % разтвор на сярна киселина.
Отстранява се от източника на топлина и се оста-
вя да престои най-малко 4 часа.
Филтрира се през фина филтърна хартия и се
промива със студена вода. Утайката се накалява
при 1050 °С и се претегля като BaSO4.
1.2. Определяне на цинков оксид (ZnO)
Филтратът след утаяването на BaSO4 се изпа-
рява до намаляване на обема до 200 ml. Неутрали-
зира се с амоняк в присъствието на индикатор
“метилово червено” и се добавят 20 ml 0,1 N сярна
киселина. Достига се рН = 2 на разтвора (контро-
лира се с рН метър) посредством добавяне на
0,1 N сярна киселина и 0,1 N натриев хидроксид в
зависимост от случая. Цинковият сулфид се утая-
ва на студено чрез пропускане на поток от серово-
дород. Утайката се оставя да престои 4 часа до
пълно отлагане, след което се пренася върху фина
филтърна хартия. Промива се със студена вода,
наситена със сероводород. Утайката върху филтър-
ната хартия се разтваря чрез промиване с 25 ml
горещ 10 % разтвор на солна киселина. Промива
се филтърът с гореща вода до получаването на обем
около 150 ml. Неутрализира се с амоняк в присъст-
вието на лакмусова хартия, след което се добавят
1—2 g твърд уротропин—буфер за получаването
на рН 5. Добавят се няколко капки 0,5 % прясно
приготвен разтвор на ксиленолоранж и се титрира
с 0,1 N разтвор на Комплексон III до преход от
розово в лимоненожълто.