Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 80

С Т Р .  80
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
Б. Определяне на разтворим стронций
1. Област на приложение
Този метод описва процедура за извличане и оп-
ределяне на разтворим стронций от твърди и течни
пигменти.
2. Принцип
Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна
киселина при определени условия и количеството на
стронция в екстракта се определя чрез атомно-абсорб-
ционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Етанол—абсолютен.
3.2. Солна киселина—0,07 М.
3.3. Калиев хлорид—8 % (М/V): 16 g калиев хлорид
се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М разтвор на солна
киселина (3.2).
3.4. Стандартни разтвори на стронций
3.4.1. Основен стандартен разтвор на стронций—
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна киселина
(Spectrosol или еквивалентен).
3.4.2. Работен стандартен разтвор на стронций—
100 µg/cm3 (ml): в мерителна колба 100 cm3 (ml) се прех-
върлят с пипета 10,0 cm3 (ml) от основния стандартен
разтвор на стронций (3.4.1). Долива се до марката с
0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Мембранен филтър с големина на порите 0,45 µm.
4.3. Атомно-абсорбционен спектрометър със строн-
циева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Разтворът, получен в А.5.1.4, се използва за опреде-
лянето на разтворим стронций.
5.1.1. В мерителна колба 100 cm3 (ml) с пипета се
прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.3)
и аликвотно количество (WSr cm3 (ml) от разредения
филтрат (A.5.1.4), така че да се получи предполагаема
концентрация на стронций между 2 и 5 µg/cm3 (ml) (алик-
вотна част от 25 cm3 (ml) е добра отправна точка). До-
лива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина
(3.2) и се разбърква.
5.1.2. Концентрацията на стронций в разтвора (5.1.1)
се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия
същия ден.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.
Пламък—азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната—460,7 nm
Процеп—0,2 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—редукционен пламък; за мак-
симална абсорбция е необходимо оптимизиране на ви-
сочината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби 100 cm3 (ml) се поставят с
пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стан-
дартен разтвор на стронций (3.4.2). Във всяка колба с
пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хло-
рид (3.3), обемът се долива до марката с 0,07 М разтвор
на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори
съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 µg/cm3 (ml)
стронций. По същия начин се приготвя празна проба,
без да се прибавя стандартен разтвор на стронций.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба
(5.3.1) и получената стойност се използва като нулева
концентрация на стронций за стандартната крива. Из-
мерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на
стронций (5.3.1). Построява се стандартна крива, като
се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концен-
трацията на стронций.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От стан-
дартната крива се отчита концентрацията на стронций,
съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора
на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на разтворим стронций в пигмента
се изчислява в % (M/M) по формулата:
c Ч V
 % (M/M) разтворим стронций = –––––––– ,
10 Ч WSr Ч M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (А.5.1.1), в g;
с —концентрацията на стронций в разтвора на проба-
та (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в µg/cm3 (ml);
V —общият обем на извлека (А.5.1.2) в cm3 (ml);
WSr—обемът на екстракта (взет в Б.5.1.1) в cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
Най-добрата възможна повторяемост за този ме-
тод е 0,09 % при съдържание на разтворим стронций
0,6 % (M/M).
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата атомно-
абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-еми-
сионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма
(ICP-AES).
ХХХIII. Идентификация и определяне на бензилов
алкохол в козметични продукти
А. Идентификация
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация на бензилов
алкохол в козметични продукти.
2. Принцип
Бензиловият алкохол се идентифицира чрез тънко-
слойна хроматография на плаки със силикагел.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.).
3.1. Бензилов алкохол.
3.2. Хлороформ.
3.3. Етанол, абсолютен.
3.4. n-Пентан.
3.5. Подвижна фаза: диетилов етер.
3.6. Стандартен разтвор на бензилов алкохол: в
мерителна колба 100 cm3 (ml) се претегля 0,1 g бензи-
лов алкохол (3.1) и се долива до марката с етанол (3.3).
Разбърква се.
3.7. Плаки за тънкослойна хроматография, стъкле-
ни, 10 Ч 20 сm или 20 Ч 20 сm, покрити със слой от
силикагел 60 F254 с дебелина 0,25 mm.
3.8. Реактив за проявяване на петната: 12-молибде-
нофосфорна киселина, 10 % (M/V) в етанол (3.3).
4. Апаратура
4.1. Стандартно оборудване за тънкослойна хрома-
тография.
4.2. Хроматографска вана с две отделения, с разме-
ри приблизително 8 Ч 23 Ч 24 сm.
4.3. Хроматографска хартия Whatman или еквива-
лентна.
4.4. УВ лампа с дължина на вълната 254 nm.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
В мерителна колба 100 cm3 (ml) се претегля 1,0 g от
продукта, който ще се анализира. Прибавят се 3 cm3
(ml) хлороформ (3.2) и се разклаща енергично за дис-
пергиране на продукта. Долива се до марката с етанол
(3.3) и се разклаща енергично до получаване на бистър
или почти бистър разтвор.
(1) виж ISO 5725