Държавен вестник, бр. 104, 2002 г., стр. 139

Б Р О Й  104
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  139
Приложение № 17
към чл. 23
Метод за определяне  на неразтворимите във
вода вещества в моно-, ди- и тринатриеви
ортофосфати и моно-, ди- и трикалиеви орто-
фосфати (Е 339 (i), Е 339 (ii), Е 339 (iii),
Е 340 (i), Е 340 (ii) и Е 340(iii))
1. Обхват и област на приложение
Методът определя неразтворимите във вода ве-
щества във:
—мононатриев ортофосфат (Е 339 (i))
—динатриев ортофосфат (Е 339 (ii))
—тринатриев ортофосфат (Е 339 (iii))
—монокалиев ортофосфат (Е 340 (i))
—дикалиев ортофосфат (Е 340 (ii))
—трикалиев ортофосфат (Е 340 (iii))
2. Дефиниция
Неразтворими във вода вещества: съдържанието на
неразтворими във вода вещества, определено по долу-
описания метод.
3. Принцип
Пробата се разтваря във вода и филтрира в подхо-
дящ порцеланов съд. След промиване и изсушаване
остатъкът се претегля и изчислява като неразтворими
във вода вещества.
4. Апаратура
4.1. Синтерована порцеланова фрита, с порьозитет
G 3 или еквивалентен
4.2. Ексикатор, съдържащ прясно активиран сили-
кагел с индикатор за влага или еквивалентен сушител
 4.3. Сушилня с термостатно регулирана температу-
ра на 103 ± 2°С
4.4. Полипропиленова чаша, 400 ml
4.5. Кипяща водна баня
6. Начин на работа
С точност до 10 mg се претеглят около 10 g проба
фосфат и се разтварят в 100 ml гореща вода, като се
достига  кипене в полипропиленовата чаша (4.4) и се
остави във водната баня (4.5) за около 15 минути. Раз-
творът се филтрира  през предварително почистен, из-
сушен и претеглен съд (4.1). Неразтворимият остатък
се промива с гореща вода. Съдът с остатъка се поставя
в сушилнята (4.3) и се изсушава при 103 ± 2°С в продъл-
жение на два часа.
Съдът се поставя в ексикатора, за  да се охлади, и се
претегля.
Процедурата се повтаря, докато разликата от две
поредни измервания не надвишава 0,5 mg.
Ако се получи увеличение на масата, в изчисления-
та се отчита най-ниската измерена стойност.
6. Изразяване на резултатите
6.1. Формула и метод на изчисление
Съдържанието на неразтворимите във вода вещес-
тва в пробата се изразява, както следва:
m1
–––– Ч 100 ,
m0
където:
m1 = масата в грамове на остатъка след изсушаване
m0  = масата в грамове на взетата проба.
7.1. Повторимост
Разликата в резултатите между две определения на
една и съща проба, когато се извършват едновременно
или в бърза последователност от един аналитик, при
едни и същи условия не трябва да превишава 10 mg за
100 g проба.
Приложение № 18
към чл. 24
Метод за oпределяне на рН в добавките
1. Обхват и  област на приложение
Методът дава общите насоки за това, как да се оп-
ределя рН на добавки.
2. Дефиниция
рН на добавки: стойността на рН, определена по
долуописания метод.
3. Принцип
Стойността на рН на воден разтвор от  разтворена-
та или суспендирана проба обикновено се определя с
помощта на стъклен електрод, референтен електрод и
рН-метър.
4. Реактиви
4.1. рН-метърът се калибрира с помощта на следни-
те буферни разтвори:
4.1.1. Буферен разтвор с рН 6,88 при 20°С, състоящ
се от равни обеми 0,05 mol/l калиев дихидрогенфосфат
(КН2РО4) и 0,05 mol/l динатриев монохидрогенортофос-
фат дихидрат (Nа2НРО4.2Н2О)
4.1.2. Буферен разтвор с рН 4 при 20°С, състоящ се от
0,05 mol/l разтвор на натриев хидрогенфталат (С8Н5КО4)
4.1.3. Буферен разтвор с рН 9,22 при 20°С, състоящ
се от натриев борат (Nа2В4О7.10Н2О)
4.2. Наситен или 3 mol/l разтвор на натриев хлорид
или подходящ разтвор, предписан от производителя, с
който се запълва референтният  електрод.
4.3. Дестилирана вода, без възглероден диоксид, с
рН между 5 и 6.
5. Апаратура
5.1. рН-метър с точност 0,01 рН единици
5.2. Електроди или комбиниран стъклен електрод
или единичен стъклен и референтен електрод със съот-
ветните скоби за закрепване.
5.3. Магнетна бъркалка с нагревател
5.4. Термометър, разграфен от 0 до 100°С.
6. Начин на работа
6.1. Калибриране на рН-метъра
Стъклените електроди се употребяват съгласно
указанията на производителя. Отчитането на рН с елек-
тродите се контролира редовно, като се сравняват с
буферни разтвори с известно рН.
Електродите се промиват с вода и внимателно се
избърсват с мек плат или се изплакват с вода и след
това още два пъти със стандартна проба/разтвор, преди
да се потопят в следващата стандартна проба/разтвор.
Ако анализираната проба има киселинно рН, бу-
ферните разтвори, използвани за проверка  на отчита-
нето на рН, са с рН 4 (4.1.2) и рН 6,88 (4.1.1). Ако про-
бата, която се анализира, има алкално рН, буферните
разтвори, използвани за проверка на отчитането на рН,
са с рН 9,22 (4.1.3) и рН 6,88 (4.1.1).
6.2. Измерване на разтвора на пробата
Концентрацията на пробата, която ще се използва,
или начинът за подготовка на пробата съответстват на
Директивата на Европейската общност за хранителни-
те добавки.
Разтворът на пробата се подготвя според инструк-
циите, като се използва дестилирана вода (4.3) и се
довежда до температура 20°С при непрекъснато раз-
бъркване. Разбъркването се прекратява и в разтвора се
поставят  стъклените електроди; след две минути  рН
се отчита с помощта на рН-метъра (5.1).
7. Изразяване на резултатите
7.1. Повторимост
Разликата в резултатите между две определения на
една и съща проба, когато се извършват едновременно
или в бърза последователност от един аналитик, при едни
и същи условия не трябва да превишава 0,05 рН единици.
8. Забележка
Методът е приложим само за тези рН  изисквания,
залегнали в директивите на Общността за хранителни-
те добавки, където хранителната добавка се разтваря
или суспендира във вода.