Държавен вестник, бр. 60, 2003 г., стр. 24

С Т Р .  24
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  60
—1,9 mm за твърда пшеница;
—1,8 mm за ръж;
—2,2 mm за ечемик.
Зърната, преминали под тези сита, се отнасят към
групата на спаружените. Измръзналите и зелени зърна
се отнасят също към тази група примеси.
3.2. Царевица и сорго
Проба от 500 g царевица и 250 g сорго се пресяват
през сито с размер на отворите 1,0 mm в продължение
на половин минута. Пресявката се проверява за живи и
мъртви насекоми.
С помощта на пинцет от надсявката се отделят ка-
мъчета, пясък, части от слама и други чужди примеси
и се прибавят към пресявката от сито 1,0 mm.
От пресятата проба с помощта на делител се отде-
лят за царевицата 100—200 g, а за соргото 25—50 g.
Количеството се претегля, след което с помощта на
пинцет или рогова шпатула се отделят зърната от други
житни култури, зърната, повредени от вредители, из-
мръзналите зърна, покълналите зърна, чуждите се-
мена, повредените зърна, обвивките, живите и мърт-
ви насекоми.
Почистената проба се пресява през сито с размер на
отворите 4,5 mm за царевица и 1,8 mm за сорго. Пресяв-
ката се отнася към групата на счупените зърна.
3.3. Апарати и уреди за анализ
Действията, описани в т. 2.2 и 2.3, се извършват със:
а) делител за проби конусен или улеен;
б) везна;
в) сита с размери на продълговати отвори 1,0 mm,
1,8 mm, 1,9 mm, 2,0 mm, 2,2 mm, 3,5 mm и сита с кръгли
отвори с размери 1,8 mm и 4,5 mm; ситата може да се
монтират на вибрационен апарат.
3.4. Изразяване на резултатите
Примесите, определени по методите, описани в т. 3.1
и 3.2, внимателно се претеглят с точност до 0,01 g и се
изчисляват в процент към средната проба.
За всяка проба се провеждат по два анализа. Разли-
ката не трябва да превишава 10 %.
Резултатите се записват в протокола от изпитване с
точност до 0,1 %.
Приложение № 3
към чл. 6, ал. 1, т. 6
Метод за определяне на суров протеин в зърно,
зърнени продукти и фуражи (Стандарт № 105
на Международната асоциация по химия на
зърното, ICC)
1. Обхват
Този метод се прилага за определяне на съдържани-
ето на суров протеин в зърно и зърнени продукти.
2. Определяне
Суровият протеин изразява общото съдържание на
азотсъдържащи вещества в анализирания продукт, из-
числен като произведение на тези вещества по съотве-
тен коефициент.
3. Принцип
Органичното вещество на пробата се окислява с
концентрирана сярна киселина в присъствие на ката-
лизатор: продуктът на реакцията (NH4)2SO4) се трети-
ра с основа. Свободният амоняк се дестилира и титрува.
4. Реактиви
4.1. Сярна киселина, концентрирана, d = 1,84; чиста
от азот
4.2. Селенов диоксид, сублимиран (SeО2)
4.3. Меден сулфат (CuSO4.5H2O), аналитична класа
4.4. Натриев хидроксид, разтвор 40 % w/v, чист от
азот (400 g Na OH, разтворена до 1l)
4.5. Индикаторна смес (0,1 g метил-ред и 0,1g мети-
леново синьо в 100 ml етанол)
4.6. Борна киселина, 4 % w/v
4.7. Солна киселина, 0,1 N (или 0,1 N H2SO4)
4.8. Гранулирана пемза или парафин
4.9. Калиев сулфат
4.10. Захароза
5. Апаратура
5.1. Везна, прецизна (точност 0,5 mg)
5.2. Колба келдалова от 800 ml, чиста и суха
5.3. Апарат за дестилация
5.4. Бюрета, 50 ml, градуирана на интервали от 0,1—
0,05 ml
5.5. Мелница за смилане на пробите
5.6. Колба за титруване, 300 ml
6. Вземане на проба
В съответствие със стандарт 101/1 ICC или нацио-
налния стандарт.
7. Процедура
7.1. Подготовка на пробите
Пробата трябва да бъде смляна така, че най-малко
90 % да преминава през сито с размер на отворите
1,0 mm. От смляната проба се претегля количество с
точност до 0,001 g.
7.2. Ход на анализа
Претеглената проба (1—2 g) се поставя в келдало-
вата колба. Добавя се 0,1 g селенов диоксид, 0,5 g меден
сулфат на прах, 5 g калиев сулфат и 20 ml сярна кисели-
на. Допуска се използването на други катализатори, но
те не трябва да намаляват точността на анализа. Ако
анализираната проба е повече от 1 g, количеството на
сярната киселина се увеличава с 10 ml за всеки грам
проба, съответно и другите реактиви.
Колбата се поставя в наклонено положение и посте-
пенно се загрява, докато леко закипи. Ако е необходи-
мо, се добавя малко количество парафин, за да се нама-
ли кипенето.
Кипенето продължава 30 min след като течността
се избистри. Колбата се сваля от нагревателя, охлажда
се и се добавят 200 ml студена вода, няколко късчета
пемза или малко парафин, за да се избегне кипенето;
добавят се 50 ml разтвор на натриев хидроксид (или
необходимото количество) без разклащане. Колбата
се свързва незабавно с апарата за дестилация, чийто
край е потопен в приемната колба с 25 ml борна кисе-
лина. Към това количество се добавя вода; краят на
хладника трябва да бъде добре потопен, за да не се
допусне загуба на NH3.
Келдаловата колба се разклаща, за да се получи
добро смесване; след това се загрява, докато всичкият
NH3 се дестилира и премине в приемната колба с бор-
на киселина (най-малко 150 ml дестилат). Отделени-
ят амоняк се титрува със солна киселина в присъст-
вие на индикатор.
8. Представяне на резултатите
8.1. Изчисление
V*F*0,0014008*10000
суров протеин, % на сухо вещество = ––––––––––––
E*(100—W)
V = ml 0,1 N солна киселина или 0,1 N сярна киселина
Е = количеството на пробата, g
F = фактор за превръщане на азота в протеин; за пше-
ница, ръж и техните продукти се използва фак-
тор 5,7; за комбинирани фуражи се използва фак-
тор 6,25
W = влага на пробата, %
1 ml 0,1 N солна киселина е еквивалентна на 1,4008 mg
азот.
Съдържанието на суровия протеин се коригира с
празна проба от всички реактиви и 1 g захароза.
9. Точност на определението
Методът е проверен с междулабораторен тест от
9 лаборатории. В съответствие с Препоръка № 203 на
ICC са изчислени следните статистически харак-
теристики: