Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 129

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  129
3.5.1. Основен стандартен разтвор на барий:
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol
или равностоен).
3.5.2. Работен стандартен разтвор на барий,
200 µg/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 (ml)
се прехвърлят с пипета 20,0 cm3 (ml) от основния
стандартен разтвор на барий (3.5.1). Долива се до
марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2)
и се разбърква.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. рН метър с точност ± 0,02 единици.
4.3. Клатачна машина за колби.
4.4. Мембранен филтър с големина на порите
0,45 µm.
4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър с ба-
риева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата.
5.1.1. Претегля се около 0,5 g (М) с точност
0,001 g от пигмента в конична колба. За да се оси-
гури достатъчен обем за ефективно разбъркване,
не трябва да се използва колба с обем, по-малък от
150 cm3 (ml).
5.1.2. С пипета се прибавя 1,0 cm3 (ml) етанол
(3.1) и колбата се разклаща с кръгови движения
така, че да се получи пълно омокряне на пигмента.
С бюрета се прибавя такова точно количество
0,07 М солна киселина, че да се получи съотноше-
ние между обема на киселината и масата на пиг-
мента точно 50 cm3 (ml)/g. Нека общият обем на
сместа, включително и етанола, е V cm3 (ml). Съ-
държанието на колбата се разклаща 5 sec, за да се
осигури пълно смесване на компонентите.
5.1.3. Измерва се рН на получената суспензия с
помощта на рН метър (4.2) и ако е над 1,5, се при-
бавя на капки 0,5 М солна киселина (3.3) до рН в
интервала 1,4 до 1,5.
5.1.4. Колбата се запушва и незабавно се поста-
вя на клатачна машина (4.3) за разклащане в про-
дължение на 60 min. Клатачната машина трябва
да работи с достатъчна скорост, така че да се обра-
зува пяна. Филтрува се през мембранен филтър с
размер на порите 0,45 µm (4.4) и филтратът се съ-
бира. Да не се центрофугира екстрактът преди
филтруването. С пипета се прехвърлят 5 cm3 (ml)
от филтрата в мерителна колба от 50 cm3 (ml);
обемът се довежда до марката с 0,07 М солна кисе-
лина (3.2) и се разбърква. Този разтвор се използ-
ва и за определянето на стронций (Част Б).
5.1.5. С пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разт-
вор на калиев хлорид (3.4) в мерителна колба от
100 cm3 (ml) и аликвотно количество (WBa cm3 (ml)
от разредения филтрат (5.1.4), така че да се получи
предполагаема концентрация на барий между 3 и
10 µg/cm3 (ml) (аликвотна част от 10 cm3 (ml) е добра
отправна точка). Долива се до марката с 0,07 М
солна киселина (3.2) и се разбърква.
5.1.6. Концентрацията на барий в разтвора (5.1.5)
се определя чрез атомно-абсорбционна спектро-
метрия в деня на анализа.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектро-
метрия.
Пламък—азотен оксид / ацетилен
Дължина на вълната—553,5 nm
Процеп—0,2 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—редукционен пламък; за
максимална абсорбция е необходимо оптимизира-
не на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива.
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се пос-
тавят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от
работния стандартен разтвор на барий (3.5.2). Във
всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) раз-
твор на калиев хлорид (3.4), обемът се долива до
марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбър-
ква. Тези разтвори съдържат съответно 2,0; 4,0;
6,0; 8,0 и 10,0 µg/cm3 (ml) барий.
По същия начин се приготвя празна проба, без
да се слага стандартен разтвор на барий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната про-
ба (5.3.1) и получената стойност се използва като
нулева концентрация на барий за стандартната
крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандар-
тен разтвор на барий (5.3.1). Построява се стан-
дартна крива, като се нанасят стойностите на аб-
сорбцията спрямо концентрацията на барий.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.5). От
стандартната крива се отчита концентрацията на
барий, съответстваща на абсорбцията, получена за
разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на разтворим барий в пигмента
се изчислява в % (M/M) по формулата:
c Ч V
 % (M/M) разтворим барий = –––––––– ,
10 Ч WBa Ч M
където:
М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;
с — концентрацията на барий в разтвора на про-
бата (5.1.5), отчетена от стандартната крива, в µg/
cm3 (ml);
V—общият обем на извлека (5.1.2) в cm3 (ml);
WBa—обемът на екстракта (взет в 5.1.5) в cm3
(ml).
7. Повторяемост (1)
Най-добрата възможна повторяемост за този
метод е 0,3 % при съдържание на разтворим барий
2 % (M/M).
8. Забележки
8.1. При определени условия абсорбцията на
бария може да бъде завишена от присъствието на
калций. Това може да бъде предотвратено чрез
прибавяне на магнезиев йон с концентрация 5 g/
dm3(l)(2).
8.2. Като алтернативен метод на пламъковата
атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска
атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно
свързана плазма (ICP-AES).
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ СТРОНЦИЙ
1. Област на приложение
Този метод описва процедура за извличане и
определяне на разтворим стронций от твърди и
течни пигменти.
2. Принцип
Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на
солна киселина при определени условия и коли-
чеството на стронция в екстракта се определя чрез
атомно-абсорбционна спектрометрия.