Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 144

С Т Р .  144
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
Колона: Spherisorb S5-ODS, или еквивалентна:
Подвижна фаза—вода : метанол = 90 : 10 (V/V)
Скорост—1,5 cm3 (ml)/min.
Тези условия са подходящи за хидрохинон (3).
(1) Виж ISO 5725.
(2) M.Herpol-Boremans et M.-O.Masse, Identification
et dosage de l’hydroquinone et de ses ethers methylique
et benzylique dans les produits cosmetiques pour blanchir
la peau. Int. J. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).
(3) J.Firth and I.Rix, Determination of hydroquinone
in skin toning creams, Analyst (1986), 111, p. 129.
ХХХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯ-
НЕ НА 2-ФЕНОКСИЕТАНОЛ, 1-ФЕНОКСИПРО-
ПАН-2-ОЛ, МЕТИЛ, ЕТИЛ, ПРОПИЛ, БУТИЛ И
БЕНЗИЛ 4-ХИДРОКСИБЕНЗОАТ В КОЗМЕТИЧ-
НИТЕ ПРОДУКТИ.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася до тънкослойнохромато-
графска процедура, която в комбинация с методи-
ката за определяне, описана в част Б, позволява
идентификацията на 2-феноксиетанол, 1-фенокси-
пропан-2-ол, метил, етил, пропил, бутил и бензил
4-хидроксибензоат в козметичните продукти.
2. Принцип
Консервантите се извличат от подкислена коз-
метична проба с ацетон. След филтруване ацето-
новият разтвор се смесва с вода и мастните кисе-
лини се утаяват в алкална среда като техни калци-
еви соли. Алкалната смес (ацетон/вода) се обра-
ботва с диетилов етер за отстраняване на липо-
филните вещества. След подкисляване консерван-
тите се екстрахират с диетилов етер. Аликвотна
част от диетилетерния екстракт се накапва върху
плака, покрита с тънък слой силикагел. След про-
явяване плаката се наблюдава под УВ светлина и
петната се оцветяват с реактива на Millon.
3. Реактиви
3.1. Общи положения.
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а), а водата—дестилирана или
с еквивалентна чистота.
3.2. Ацетон.
3.3. Диетилов етер.
3.4. n-Пентан.
3.5. Метанол.
3.6. Оцетна киселина, ледена.
3.7. Солна киселина (HCI), разтвор 4 mol/dm3
(mol/l).
3.8. Калиев хидроксид (КОН), разтвор 4 mol/
dm3 (mol/l).
3.9. Калциев дихлорид дихидрат (CaCI2.2H2O).
3.10. Реактив за оцветяване на Millon. Реакти-
вът на Millon (живачен II нитрат) е в наличност в
търговската мрежа (Fluka 69820).
3.11. 2-феноксиетанол.
3.12. 1-феноксипропан-2-ол.
3.13. Метил 4-хидроксибензоат (метилпарабен).
3.14. Етил 4-хидроксибензоат (етилпарабен).
3.15. n-Пропил 4-хидроксибензоат (пропилпа-
рабен).
3.16. n-Бутил 4-хидроксибензоат (бутилпарабен).
3.17. Бензил 4-хидроксибензоат (бензилпара-
бен).
3.18. Стандартни разтвори.
За всяко от стандартните вещества (3.11, 3.12,
3.13, 3.14, 3.15, 3.16 и 3.17) се приготвя 0,1 % (М/V)
разтвор в метанол.
3.19. Разтворител за проявяване на хрома-
тограмата (подвижна фаза). Смесват се 88 обе-
ма n-пентан (3.4) и 12 обема ледена оцетна ки-
селина (3.6).
4. Апаратура
Стандартно лабораторно оборудване и:
4.1. Водна баня с възможност за поддържане на
температура 60 °С.
4.2. Съд за проявяване на хроматограмата (хро-
матографска вана).
4.3. Източник на УВ светлина, 254 nm.
4.4. Плаки за тънкослойна хроматография,
20 Ч 20 cm, покрити с 0,25 mm силикагел 60F254 с
концентрирана зона (Merck № 11798, Darmstadt или
еквивалентни).
4.5. Пещ с възможност за поддържане на тем-
пература 105 °С.
4.6. Сешоар за коса със сух въздух.
4.7. Ролка за нанасяне на реактива на Millon с
дължина около 10 cm, външен диаметър около
3,5 cm и дебелина на вълнения пласт 2 до 3 mm
(виж забележката под т. 5.2).
4.8. Колби стъклени със запушалки и обем
50 cm3 (ml).
4.9. Електрическа плоча с терморегулатор и
настройка на температурата около 80 °С. За полу-
чаване на равномерно разпределение на темпера-
турата плочата се покрива с алуминиева пластина
с размери 20 Ч 20 cm и дебелина около 6 mm.
5. Процедура
5.1. Подготовка на пробата.
В колба (4.8) се претегля 1 g от пробата с точ-
ност 0,001 g. Прибавят се четири капки разтвор
на солна киселина (3.7) и 40 cm3 (ml) ацетон. За
силноалкалните козметични продукти, като тоа-
летен сапун, се добавят 20 капки разтвор на солна
киселина. Колбата се запушва и съдържанието є
се нагрява внимателно до около 60 °С, с което се
улеснява екстракцията на консервантите в ацето-
новата фаза. Разклаща се в продължение на 1 min,
рН на разтвора се измерва с индикаторна хартия,
коригира се до рН І 3 със солна киселина (3.7),
повторно се разклаща 1 min и след охлаждане до
стайна температура се филтрува през книжен
филтър. От филтрата се отпипетират 20 cm3 (ml)
и се разреждат с 60 cm3 (ml) вода в конусна колба
от 200 cm3 (ml). Разтворът се алкализира с калиев
хидроксид (3.8) до рН 10 (по индикаторна хартия),
добавя се 1 g калциев дихлорид дихидрат (3.9) и се
разклаща енергично. Филтрува се през книжен
филтър в делителна фуния от 250 cm3 (ml), съдър-
жаща 75 cm3 (ml) диетилов етер. Фунията се раз-
клаща силно 1 min и след отделяне на фазите
водният слой се събира в конусна колба от 200 cm3
(ml). Разтворът се подкислява до рН около 2 с
разтвор на солна киселина (3.7) (по индикаторна
хартия), добавят се 10 cm3 (ml) диетилов етер и
отново се разклаща енергично 1 min. Изчаква се
двете фази да се разделят и 2 cm3 (ml) от етерния
слой се прехвърлят в епруветка от 5 cm3 (ml) със
запушалка.
5.2. Тънкослойна хроматография.