Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 121

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  121
За съдържание на етил 4-аминобензоат 1 % (M/
M) разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и съща проба, не
трябва да превишава по абсолютна стойност 0,1 %
(M/M).
9. Забележки
9.1. Преди провеждане на анализите се прове-
рява дали пробата съдържа вещества, които се
застъпват с пика на вътрешния стандарт (етил 4-
хидроксибензоат) на хроматограмата.
9.2. За да се провери отсъствието на всякакво
застъпване, определянето се повтаря при проме-
нено относително съотношение на метанола в
подвижната фаза с 10 %.
(1) Виж ISO 5725.
ХХV. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРБУТАНОЛ
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на хлорбута-
нол (INN) до максимална концентрация от 0,5 %
(M/M) във всички козметични продукти, с изклю-
чение на аерозолите.
2. Дефиниция
Съдържанието на хлорбутанол, определено по
този метод, се изразява в % (M/M) на пробата.
3. Принцип
След подходяща обработка на продукта, който
ще се анализира, определянето се провежда с газо-
ва хроматография, като се използва 2,2,2-трихлор-
етанол за вътрешен стандарт.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“за газова хроматография”.
4.1. Хлорбутанол (1,1,1-трихлор-2-метилпро-
пан-2-ол).
4.2. 2,2,2-трихлоретанол.
4.3. Абсолютен етанол.
4.4. Стандартен разтвор на хлорбутанол: 0,025 g
в 100 cm3 (ml) етанол (4.3) (M/V).
4.5. Стандартен разтвор на 2,2,2-трихлоретанол:
4 mg в 100 cm3 (ml) етанол (4.3) (M/V).
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газхроматограф с електронулавящ детек-
тор, Ni63.
6. Процедура
6.1. Приготвяне на пробата
Претеглят се между 0,1 и 0,3 g от пробата с
точност 0,001 g (М). Поставят се в мерителна кол-
ба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в етанол (4.3), при-
бавя се 1 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стан-
дарт (4.5) и се долива до марката с етанол (4.3).
6.2. Газхроматографски условия
6.2.1. Работните условия трябва да дават разде-
ляне R і 1,5.
dґR2—dґR1
R = 2 ––––––  ,
W1 + W2
където:
R1 и R2 са времената на задържане на пиковете
в min;
W1 и W2—широчините на пиковете при полови-
ната на височината им в mm;
d'  е скоростта на хартията в mm/min.
6.2.2. Като пример следните работни условия
дават желаното разделяне:
Колона
I
II
Материал
стъкло
неръждаема стомана
Дължина
1,80 m
3 m
Диаметър
3 mm
3 mm
Стационарна фаза
10 % Carbowax 20M
5 % OV 17 върху
TPA върху Gaschrom
Chromosorb WAW
Q 80-100 mesh
 DMCS 80-100 mesh
Кондициониране
2 до 3 дни при 190 °С
Температура:
—инжектор
200 °С
150 °С
—колона
150 °С
100 °С
—детектор
200 °С
150 °С
Газносител
азот
аргон/метан = 95:5
(V/V)
Скорост на потока
35 cm3 (ml)/min
35 cm3 (ml)/min
6.3. Стандартна крива
В пет мерителни колби от 100 cm3 (ml) се пос-
тавя по 1 cm3 (ml) от стандартния разтвор (4.5) и
съответно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 cm3 (ml) от разтвор
4.4, доливат се до марката с етанол (4.3) и се раз-
бъркват. В хроматографа се инжектира по 1 µl от
всеки от тези разтвори, съобразно работните усло-
вия, описани в 6.2.2, и се построява стандартна
крива, като на абсцисата се нанася отношението
на масата на хлорбутанола към масата на 2,2,2-
трихлоретанола, а на ординатата—отношението
между съответните площи на пиковете.
6.4. Инжектира се 1 µl от разтвора, получен в
6.1, и се процедира съгласно условията, описани
в 6.2.2.
7. Изчисления
7.1. От стандартната крива (6.3) се отчита ко-
личеството “а” на хлорбутанола в разтвор 6.1, из-
разено в µg.
7.2. Съдържанието на хлорбутанол в пробата се
изчислява съгласно формулата:
a Ч 102
a
 % хлорбутанол (M/M) = –––– = ––––
M Ч 106
M Ч 104
8. Повторяемост (1)
За съдържание на хлорбутанол 0,5 % (M/M)
разликата между резултатите от две успоредни
определяния, извършени на една и  съща проба, не
трябва да превишава по абсолютна стойност
0,01 % (M/M).
Забележка. Ако резултатът е равен или надви-
шава максимално допустимата концентрация, е
необходимо да се провери за отсъствие на прече-
щи вещества.
(1) Виж ISO 5725.
ХХVI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ
НА ХИНИН
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася за откриване на хинин в
шампоани и лосиони за коса.
2. Принцип
Идентификацията се извършва чрез тънкослой-
на хроматография върху силикагел. Хининът се
доказва чрез неговата синя флуоресценция в кисе-
ла среда при 360 nm.
За допълнително потвърждение може да се
използва изчезването на флуоресценцията при
насищане с бромни пари. При насищане на същата
плака с амонячни пари петната се появяват пов-
торно с жълтеникава флуоресценция.