Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 53

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  53
Забележка 2
Отстраняване на опалесценция: Ако има колоидно
вещество, при филтруването могат да възникнат труд-
ности. В този случай разтворът за анализ се приготвя по
следния начин: пробата се разтваря в 150 ml вода, доба-
вят се 2 ml 1 N солна киселина и разтворът се филтрува
през два плоски много фини филтъра в мерителна 250-ml
колба. Промиват се филтрите с вода и се допълва до
марката. Процесът продължава, както е описано в 7.3
“Определяне”.
7.3. Определяне
В съответствие с очакваното съдържание на биурет
25 или 50 ml от разтвора (7.2) се пренасят с пипета и се
поставят в 100 ml мерителна колба, неутрализира се с
реактив 0,1 N (4.2 или 4.3), ако е необходимо, като за
индикатор се използва метилово червено и със същата
точност, с която е построена стандартната крива, се
добавят 20 ml алкален разтвор на калиево-натриев тар-
тарат (4.4) и 20 ml меден разтвор (4.5). Долива се до
марката, разбърква се много добре и се оставя да прес-
тои за 15 минути при 30 ± 2 °С.
След това се извършват фотометричните измерва-
ния и се изчислява количеството биурет, намиращо се
в карбамида.
8. Изразяване на резултата
Ако “C” е масата на биурета в милиграми, отчетени от
стандартната графика, “V” е обемът на аликвотната част.
С . 2,5
% биурет = –––– .
V
9. Приложение
Ако “Jo” e интензитетът на снопа на монохрома-
тични лъчи (с определена дължина на вълната), преди
да премине през прозрачно тяло, a “J” е интензитетът
на лъча след преминаването, тогава:
J
—коефициент на пропускане : Т = –– ;
Jo
Jо
—коефициент на непрозрачност: О = –– ;
J
—оптична плътност : Е = log O;
—оптична плътност на единица оптичен цикъл:
  E
k = –– ;
  s
—коефициент на специфична оптична плътност:
E
К = –– ,
c . s
където:
s е дебелината на слоя в сантиметри;
c—концентрацията в милиграми на литър;
k—специфичният коефициент за всяко вещество в
закона на Ламбер—Беър.
Методи 2.6
Определяне на различни форми азот в една проба
Метод 2.6.1
Определяне на различни форми азот в една проба от
торове, съдържащи нитратен, амонячен, амиден и циа-
намиден азот
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определянето
на всяка една от формите на азот в присъствието на
друга форма.
2. Област на приложение
Всеки тор, даден в приложение и съдържащ азот в
различни форми.
3. Принцип
3.1. Общ разтворим и неразтворим азот
Съгласно списъка на торовете (приложение № 1)
това определение е приложимо за продукти, съдържа-
щи калциев цианамид.
3.1.1. Когато няма наличие на нитрати, определяна-
та проба се минерализира чрез директно Келдалово
разлагане.
3.1.2. Когато има нитрати, определяната проба се
минерализира чрез Келдалово разлагане след редукция
с помощта на желязо на прах и калаен хлорид.
И в двата случая амонякът се определя по метод 2.1.
Забележка.
Ако анализът показва, че има съдържание на нераз-
творим азот повече от 0,5, заключението е, че торът съ-
държа други форми на неразтворим азот, които не са
включени в списъка на приложение № 1.
3.2. Форми на разтворим азот.
Следните форми се определят от различни аликво-
ти взети от един и същи разтвор на пробата:
3.2.1. Общ разтворим азот
3.2.1.1. В отсъствието на нитрати—чрез директно
Келдалово разлагане
3.2.1.2. В присъствието на нитрати—чрез Келдало-
во разлагане на аликвотна част, взета от разтвора след
редукция по Улш, като и в двата случая амонякът се
определя, както е описано в метод 2.1;
3.2.2. Общ разтворим азот с изключение на нитрат-
ния азот—чрез Келдалово разлагане след отстраняване
в кисела среда на нитратния азот с феросулфат, а амо-
някът се определя, както е описано в метод 2.1;
3.2.3. Нитратен азот чрез разлика:
3.2.3.1. В отсъствието на калциев цианамид—меж-
ду 3.2.1.2 и 3.2.2 или между общо разтворимия азот
(3.2.1.2) и сумата на амонячен азот и амиден органичен
азот (3.2.4 + 3.2.5);
3.2.3.2. В присъствието на калциев цианамид—между
3.2.1.2 и 3.2.2 или между 3.2.1.2 и сумата на 3.2.4 + 3.2.5
+ 3.2.6;
3.2.4. Амонячен азот:
3.2.4.1. Единствено при наличието на амонячен азот
и амонячен и нитратен азот—чрез прилагането на ме-
тод 1,
3.2.4.2. при наличието на амиден азот и/или циана-
миден азот—чрез студена дестилация: след слабо алка-
лизиране амонякът се абсорбира в стандартен разтвор
на сярна киселина и се определя, както е описано в
метод 2.1;
3.2.5. Амиден азот:
3.2.5.1. Чрез преобразуване с уреаза в амоняк, който
се титрува със стандартен разтвор на солна киселина,
или
3.2.5.2. Чрез гравиметрично определяне с ксантхид-
рол: утаеният биурет може да се отчете с амидния азот
без голяма грешка, съдържанието му остава по прин-
цип ниско в абсолютна стойност в сложни торове,
или
3.2.5.3. Чрез разлика съгласно следната таблица:
Слу-
Нитратен
Амонячен
Цианамиден
Разлика
чай
азот
азот
 азот
1
Отсъствие
Наличие
Наличие
(3.2.1.1)—
(3.2.4.2 + 3.2.6)
2
Наличие
Наличие
Наличие
(3.2.2)
(3.2.4.2 + 3.2.6)
3
Отсъствие
Наличие
Отсъствие
(3.2.1.1)—(3.2.4.2)
4
Наличие
Наличие
Отсъствие
(3.2.2)—(3.2.4.2)
3.2.6. Цианамиден азот—чрез утаяване като сребър-
но съединение, като азотът в утайката се определя по
метода на Келдал.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
4.1. Калиев сулфат за анализ.
4.2. Желязо на прах, редуцирано с водород (предпи-
саното количество желязо трябва да може да редуцира
минимум 50 mg нитратен азот).
4.3. Калиев тиоцианат за анализ.
4.4. Калиев нитрат за анализ.
4.5. Амониев сулфат за анализ.
4.6. Карбамид за анализ.