Държавен вестник, бр. 11, 2003 г., стр. 83

Б Р О Й  11
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  83
5. Определяне на редуциращите захари
1. Определение
Редуциращите захари включват всички захари с
кетонна или алдехидна функция и се определят чрез
тяхното редуциращо действие върху алкален разтвор
на медна сол (купро).
2. Принцип на методите
2.1. Дефекация (утаяване)
2.1.1. Сравнителен метод—след неутрализацията и
отстраняването на алкохола виното преминава през
йонообменна колона, в която неговите аниони се заме-
нят с ацетатни йони, след което следва утаяване с неут-
рален оловен ацетат.
2.1.2. Обикновени методи—виното се третира с един
от следните реактиви:
2.1.2.1. неутрален оловен ацетат;
2.1.2.2. цинков II хексацианоферат.
2.2. Определяне
2.2.1. Единствен метод—утаеното вино или мъст
влиза в реакция с определено количество разтвор на
алкална медна сол, след което излишъкът от медни
йони се определя йодометрично.
3. Утаяване
Захарното съдържание на течността, което следва
да бъде определено, да е в интервала между 0,5 и 5 g/l.
Сухите вина да не се разреждат по време на утаява-
нето; сладките вина следва да бъдат разреждани по време
на утаяването, за да се приведе нивото на захарта в
границите, предписани в таблицата:
Описание
Съдържание
Плътност
Разреждане
на захар, в
 (%)
грамове на
литър (g/l)
Мъст и
> 125
> 1,038
1
мистели
Подсилени
от 25 до 125
от 1,005 до 1,038
4
или непод-
силени вина
Полусладки
от 5 до 25
от 0,997 до 1,005
20
вина
Сухи вина
< 5
< 0,997
Без разреж-
дане
3.1. Сравнителен метод
3.1.1. Реактиви
3.1.1.1. Разтвор на 1 M солна киселина (HCl);
3.1.1.2. Разтвор на 1 M натриев хидроксид (NaOH);
3.1.1.3. Разтвор на 4 M оцетна киселина (CH3COOH);
3.1.1.4. Разтвор на 2 M натриев хидроксид (NaOH);
3.1.1.5. Йонообменна cмола [Dowex 3 (20-50 mech)
или еквивалентна на нея cмола].
Приготвяне на колоната със cмолата за анионен
обмен—на дъното на бюретата се поставя малък пъл-
неж от стъклена вата и 15 ml анионобменна cмола
(3.1.1.5).
Преди да бъде използвана, смолата се подлага на
два пълни регенерационни цикъла чрез последовател-
но преминаване през нея на разтвори на 1 M солна ки-
селина (3.1.1.1) и натриев хидроксид (3.1.1.2). След из-
плакване с 50 ml дестилирана вода cмолата се прехвър-
ля в цилиндричен съд за преливане, добавят се 50 ml от
разтвора на 4 M оцетна киселина (3.1.1.3) и се разбър-
ква в продължение на 5 min. Отново се напълва бюре-
тата със cмола и през колоната се налива 100 ml от
разтвора на 4 M оцетната киселина (3.1.1.3). (За пред-
почитане е да има определено количество от тази cмо-
ла, съхранявано в бутилка, която е напълнена с разтвор
на 4 M оцетна киселина.) Колоната се промива с дести-
лирана вода, докато изтичащата течност не стане неут-
рална.
Регенериране на cмолата—смолата се промива със
150 ml разтвор на 2 M натриев хидроксид за елиминира-
не на киселините и голяма част от багрилната материя
на смолата. Промива се със 100 ml вода и със 100 ml
разтвор на 4 M оцетната киселина. Колоната се проми-
ва, докато промивната вода не стане неутрална.
3.1.1.6. Разтвор на неутрален оловен ацетат (приб-
лизително наситен)
неутрален оловен ацетат [Pb(CH3COO)2  3 H2O]—
250 g;
много гореща вода—до 500 ml.
Разбърква се до разтваряне.
3.1.1.7. Калциев карбонат (CaCO3).
3.1.2. Начин на работа
3.1.2.1. Сухи вина
Поставят се 50 ml вино в чаша с диаметър около 10
до 12 cm заедно с 1/2 (n-0,5) ml разтвор 1 M натриев
хидроксид (3.1.1.2) (n е обемът на разтвора 0,1 M натри-
ев хидроксид, използван за определяне на общата кисе-
линност в 10 ml вино) и се изпарява над баня от вряща
вода, в поток от горещ въздух, докато течността не
намалее до 20 ml.
Тази течност се прокарва през колона с анионоб-
менната cмола в ацетатна форма (3.1.1.5) със скорост 3
ml на всеки две минути. Събира се преминалата теч-
ност през колоната в 100-милилитрова мерителна кол-
ба. Съдът и колоната шестократно се измиват, като
всеки път се използва 10 ml дестилирана вода. Приба-
вят се при разбъркване 2,5 ml наситен разтвор на оло-
вен ацетат (3.1.1.6) и 0,5 g калциев карбонат (3.1.1.7),
колоната се разклаща няколко пъти и се оставя да стои
в продължение на минимум 15 min. Допълва се вода до
нивото на маркировката. Филтрира се.
Един милилитър от този филтрат съответства на 0,5
ml вино.
3.1.2.2. Мъст, мистели, сладки и полусладки вина:
Указания за разреждане:
• Мъст и мистели—пробата за анализ се разрежда
10 % и се отмерват 10 ml от нея.
• Сладки вина, подсилени или неподсилени, с плът-
ност между 1,005 и 1,038—пробата за анализ се разреж-
да 20 % и се отмерват 20 ml от нея.
• Полусладки вина с плътност при 20 °C между 0,997
и 1,005. Отмерват се 20 ml от неразреденото вино. Ос-
тавя се посоченият обем вино или мъст да тече през
колона с анионобменна смола в ацетатна форма със
скорост 3 ml на всеки 2 min. Преминалата течност се
събира в 100-милилитрова мерителна колба и колоната
се изплаква с вода, докато се получат около 90 ml теч-
ност. Прибавя се 0,5 g калциев карбонат и един мили-
литър наситен разтвор на оловен ацетат. Разбъркват се
и се оставят да стоят в продължение на 15 min, като се
разбърква от време на време. Допълва се вода до ниво-
то на маркировката. Филтрира се.
Случаи:
• Един милилитър филтрат съответства на 0,01 ml
мъст или мистел.
• Един милилитър филтрат съответства на 0,04 ml
сладко вино.
• Един милилитър филтрат съответства на 0,20 ml
полусладко вино.
3.2. Обикновени методи
3.2.1. Избистряне с неутрален оловен ацетат
3.2.1.1. Реактиви
Разтвор на неутрален оловен ацетат (приблизител-
но наситен) (вж. 3.1.1.6);
Калциев карбонат.
3.2.1.2. Начин на работа
3.2.1.2.1. Сухи вина
Отмерват се 50 ml вино в 100-милилитрова мери-
телна колба; добавя се 1/2 (n 0,5) ml разтвор на 1 M
натриев хидроксид (3.1.1.2) (n е обемът на разтвора на
0,1 M натриев хидроксид, използван за определяне на
общата киселинност в 10 ml вино). Прибавят се при
разбъркване 2,5 ml наситен разтвор на оловен ацетат
(3.1.1.6) и 0,5 g калциев карбонат (3.1.1.7). Разклаща се
няколко пъти и се оставя да стои в продължение на
минимум 15 min. Допълва се вода до нивото на марки-
ровката. Филтрира се.
Един милилитър филтрат съответства на 0,5 ml вино.
3.2.1.2.2. Мъст, мистел, сладки и полусладки вина: