Държавен вестник, бр. 62, 2004 г., стр. 21

Б Р О Й  62
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  21
Обработка на пробите
Таблица
Продукти
Обработка
Еднокомпонентни н-ПАВ Не се провежда
Детергенти
Екстракция с алкохол и
последващо отделяне на
н-ПАВ чрез йонообмен-
на процедура
Целта на алкохолната екстракция на детерген-
тите е да се елиминират неразтворимите съставки
на търговския продукт, които могат да попречат
при изпитването на биоразградимостта.
2.1.2. Йонообменна процедура
За коректно извършване на тестовете за биораз-
градимост е необходимо извличане и разделяне на н-
ПАВ от сапуна, а-ПАВ и катионните ПАВ (к-ПАВ).
Това се постига чрез йонообменна техника, изпол-
звайки макропорьозна обменна смола и подходящи
елюенти за фракционно елюиране. Така в една про-
цедура се изолират сапун, а-ПАВ и н-ПАВ.
2.1.3. Аналитичен контрол
След хомогенизиране на детергента концент-
рациите на а-ПАВ и н-ПАВ се определят съгласно
аналитичната процедура, описана в глава трета.
Количеството на сапуна се определя чрез подхо-
дящ аналитичен метод. Този анализ на продукта
се налага за изчисляване на количествата, необхо-
дими за приготвяне на пробите при изпитване на
биоразградимостта. Необходимо е най-малко 80
на сто от н-ПАВ да бъде екстрахирано.
2.2. Принцип
Хомогенната проба (прахове, изсушени пасти
и изсушени течности) се третира с етанол, като
полученият етанолов екстракт съдържа ПАВ, са-
пуни и други алкохолноразтворими съставки. Ета-
ноловият екстракт се изпарява до сухо, разтваря
се в смес от изопропанол и вода и полученият раз-
твор се пропуска през комбинация от силно кисе-
ла катионобменна смола и макропорьозна анио-
нобменна смола, нагрети до 50 °С. Тази темпера-
тура е необходима, за да се предотврати утаяване-
то на мастни киселини, евентуално присъстващи
в кисела среда.
Нейоногенните ПАВ се определят в премина-
ващата през колоните течност след изпаряване.
Катионните ПАВ, които пречат на теста за
разграждане и аналитичната процедура, се елими-
нират чрез катионита, поставен над анионита.
2.3. Реактиви и апаратура
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ”.
2.3.1. Дейонизирана вода.
2.3.2. Етанол 95 на сто (v/v) C2H5OH (допустим
денатурант: метил-етил кетон или метанол).
2.3.3. Смес от изопропанол и вода (50/50 v/v): 50
обемни части изопропанол (СН3СНОНСН3) и 50
обемни части вода (т. 2.3.1).
2.3.4. Разтвор на амониев бикарбонат: 0,3М
NH4HCO3 в 1000 ml смес от изопропанол и вода
(60/40 v/v).
2.3.5. Катионобменна смола, силно кисела, ре-
зистентна на алкохол (50—100 mesh).
2.3.6. Анионобменна смола, макропорьозна,
Merck Lewatit MP 7080 (70—150 mesh) или екви-
валентна.
2.3.7. Солна киселина, 10 на сто HCl М/М.
2.3.8. Облодънна колба от 2000 ml с шлиф и
обратен хладник.
2.3.9. Фуния за горещо филтруване; 90 mm диа-
метър и хартиени филтри.
2.3.10. Филтрувално шише, 2000 ml.
2.3.11. Обменни колони със загряващ кожух и
кран: вътрешна тръба с диаметър 60 mm и височи-
на 450 mm (фиг. 4).
Фиг. 4. Йонообменна колона с нагряване
Размерите са в mm
2.3.12. Водна баня.
2.3.13. Вакуумна пещ за изсушаване.
2.3.14. Термостат.
2.3.15. Ротационен изпарител.
2.4. Подготовка на екстракта и отделяне на
н-ПАВ
2.4.1. Подготовка на екстракта
Количеството н-ПАВ, необходимо за теста за
разграждане, е приблизително 25 g. Количеството
на използвания продукт за екстрахиране е до 2000 g.
Провеждат се повече екстракции с малки обе-
ми вместо една екстракция с голям обем.
2.4.2. Извличане на алкохолноразтворими
съставки