Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 56

СТР.  56	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
Ако с „n“ се означи нитрометанът,
нека:
kn е неговият корекционен коефициент;
Sn – площта на неговия пик.
Ако с „с“ се означи вътрешният стандарт, 
хлороформ или 2,4-диметилхептан,
нека:
Мc е неговата маса в сместа в g;
Sc – площта на неговия пик;
М – масата на прехвърления аерозол в g,
тогава % (M/M) на нитрометана в пробата е:
.
7. Повторяемост*
За съдържание на нитрометан от около 
0,3 % (M/M) разликата между две успоредни 
определяния на една и съща проба не трябва да 
надвишава по абсолютна стойност 0,03 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХVІІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯ­
НЕ НА МЕРКАПТООЦЕТНА КИСЕЛИНА В 
ПРОДУКТИ ЗА КЪДРЕНЕ И ИЗПРАВЯНЕ НА 
КОСАТА И ДЕПИЛАТОАРИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и опре­
деляне на меркаптооцетна киселина в продукти 
за къдрене и изправяне на косата и депилатоари, 
в които могат да присъстват и други редуцира­
щи агенти. 
2. Дефиниция
Съдържанието на меркаптооцетна киселина 
в пробата, определено съгласно този метод, се 
изразява в % (М/М) меркаптооцетна киселина.
3. Принцип
Меркаптооцетната киселина се идентифицира 
чрез капков анализ и тънкослойна хроматография 
и се определя чрез йодометрия или газхрома­
тография.
4. Идентификация
4.1. Идентификация чрез капков анализ
4.1.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1.1.1. Индикаторна хартия с оловен диацетат.
4.1.1.2. Разтвор на солна киселина 1:1 (V/V).
4.1.2. Процедура
4.1.2.1. Идентификация на меркаптооцетна 
киселина чрез цветна реакция с индикаторна 
хартия с оловен диацетат.
Една капка от пробата за анализ се поставя 
върху индикаторна хартия с оловен диацетат 
(т. 4.1.1.1). Ако се появи интензивно жълто оц­
ветяване, вероятно присъства меркаптооцетна 
киселина.
Чувствителност: 0,5 %.
4.1.2.2. Характеризиране на неорганични 
сулфиди чрез образуване на сероводород при 
подкисляване.
В епруветка се поставят няколко mg от пробата 
за анализ. Прибавят се 2 сm3 (ml) дестилирана 
вода и 1 сm3 (ml) солна киселина (т. 4.1.1.2). 
Отделеният сероводород, който се познава по 
миризмата, образува черна утайка от оловен 
сулфид върху индикаторна хартия с оловен ди­
ацетат (т. 4.1.1.1).
Чувствителност: 50 ppm.
4.1.2.3. Характеризиране на сулфити чрез 
образуване на серен диоксид при подкисляване.
Постъпва се, както е описано в т. 4.1.2.2. 
Довежда се до кипене. Серният диоксид се раз­
познава по неговия мирис и чрез редукционните 
му свойства, например по отношение към пер­
манганатни йони.
4.2. Идентификация с тънкослойна хрома­
тография
4.2.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.2.1.1. Меркаптооцетна киселина (тиогли­
колова киселина), 98 % минимална чистота, 
определена йодометрично.
4.2.1.2. 2,2'-дитиоди (оцетна) киселина, 99 % 
минимална чистота, определена йодометрично.
4.2.1.3. 2-меркаптопропионова киселина (ти­
омлечна киселина), 95 % минимална чистота, 
определена йодометрично.
4.2.1.4. 3-меркаптопропионова киселина, 98 % 
минимална чистота, определена йодометрично.
4.2.1.5. 3-меркаптопропан-1,2-диол (1-тиогли­
церол), 98 % минимална чистота, определена 
йодометрично.
4.2.1.6. Готови плаки за тънкослойна хро­
матография със силикагел, дебелина на слоя 
0,25 mm.
4.2.1.7. Готови плаки за тънкослойна хрома­
тография с алуминиев оксид, merck F254 или 
еквивалентни.
4.2.1.8. Солна киселина, концентрирана,
d4
20 = 1,19 g/сm3 (ml).
4.2.1.9. Етилацетат.
4.2.1.10. Хлороформ.
4.2.1.11. Диизопропилов етер.
4.2.1.12. Тетрахлорметан.
4.2.1.13. Ледена оцетна киселина.
4.2.1.14. Калиев йодид, 1 % (M/V) разтвор 
във вода.
4.2.1.15. Платинов тетрахлорид, 0,1 % (M/V) 
разтвор във вода.
4.2.1.16. Подвижни фази
4.2.1.16.1. Етилацетат (т. 4.2.1.9) : хлороформ 
(т. 4.2.1.10) : диизопропилов етер (т. 4.2.1.11) : 
оцетна киселина (т. 4.2.1.13) = 20 : 20 : 10 : 10 
(V/V/V/V).
4.2.1.16.2. Хлороформ (т. 4.2.1.10) : оцетна 
киселина (т. 4.2.1.13) = 90 : 20 (V/V).
4.2.1.17. Реактиви за проявяване на петната
4.2.1.17.1. Непосредствено преди употреба се 
смесват равни обеми от разтвор (т. 4.2.1.14) и 
разтвор (т. 4.2.1.15).
4.2.1.17.2. Разтвор на бром, 5 % (M/V): 5 g 
бром се разтварят в 100 сm3 (ml) тетрахлорметан 
(т. 4.2.1.12).
4.2.1.17.3. Разтвор на флуоресцеин, 0,1 % (M/V): 
100 mg флуоресцеин се разтварят в 100 сm3 (ml) 
етанол.
4.2.1.17.4. Хексаамониев хептамолибдат, 10 % 
(M/V) разтвор във вода.
4.2.1.18. Стандартни разтвори
4.2.1.18.1. Меркаптооцетна киселина (т. 4.2.1.1), 
0,4 % (M/V) разтвор във вода.