Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 5

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  5
трябва да бъде деминерализирана или де-
стилирана. В някои конкретни случаи, посочени
в методите за анализ, тя трябва да се подложи на
специални процедури или пречистване.
3. По отношение на обичайното оборудване
в контролните лаборатории само специалните
или изискващите специална употреба инстру-
менти или апаратура се посочват в аналитич-
ните методи. Те трябва да бъдат чисти, особено
в случаите, когато се изследва наличието на ве-
щества в много малки количества.
В. Прилагане на методите за анализ и отра-
зяване на резултатите
1. По принцип се възприема един метод за
анализ на всяко вещество в храните за живот-
ни. Ако са възприети няколко различни мето-
да, използваният от контролната лаборатория
конкретен метод трябва да бъде посочен в от-
чета на резултатите от анализа.
2. Посоченият в отчета резултат от анализа
трябва да представлява средна стойност, полу-
чена от минимум две процедури по установява-
не на вещества, при извършването на които са
използвани две различни части на пробата с
достатъчна повторяемост.
Според регламентирания в метода за анализ
начин този резултат се изразява чрез съответ-
ния брой значими цифри, като при необходи-
мост се коригира спрямо водното съдържание
на окончателната проба преди подготовката.
МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ
I. Метод за определяне на циановодородна
киселина
1. Цел и обхват
Този метод дава възможност да се определи
съдържанието на циановодородната киселина,
свободна и свързана под формата на гликози-
ди, в храни за животни и в частност в продукти,
производни на ленено семе, брашно от манио-
ка и някои видове бобови култури.
2. Принцип
Пробата се суспендира във вода. Цианово-
дородната киселина се освобождава под дейст-
вие на ензими, увлича се чрез парна дестилация
и се събира в определен обем подкислен разт-
вор на сребърен нитрат. Сребърният цианид се
разделя чрез филтруване и излишният сребъ-
рен нитрат се титрува с разтвор на амониев
тиоцианат.
3. Реактиви
3.1. Суспензия от сладки бадеми: счукват се
двадесет сладки бланширани бадема в 100 ml
вода с температура 37 до 40 °С. Необходима е
увереност, че в 10 ml от суспензията няма  циа-
новодородна киселина, като се използва хартия
от натриев пикрот или се извършва празна про-
ба като описаната в последния абзац на т. 5.
3.2. 10% разтвор (w/v) на натриев ацетат,
неутрален към фенолфталейн.
3.3. Емулсия на антипенител (напр. силикон)
3.4. Азотна киселина, d: 1,40.
3.5. Разтвор на сребърен нитрат—0,02N.
3.6. Разтвор на амониев тиоцианат—0,02N.
3.7.Наситен разтвор на амониев ферисулфат.
3.8. Амониев хидроокис, d: 0,985.
4. Апаратура
4.1. Сушилня термостат, нагласен на 38°С.
4.2. Апарат за парна дестилация.
4.3. 1000 ml колби с плоско дъно със стъкле-
на запушалка с шлиф.
4.4. Маслена баня.
4.5. Бюрета, градуирана на 1/20 ml.
5. Процедура
Претеглят се 20 g от пробата с точност до 5
ml, поставят се  в 1-литрова плоскодънна колба
и се добавят 50 ml вода и 10 ml суспензия от
сладки бадеми (3.1). Колбата се запушва и се
поставя в сушилня при 38°С за 16 h. След това се
охлажда до стайна температура и се добавят 80
ml вода, 10 ml разтвор на натриев ацетат (3.2) и
една капка антипенителна емулсия (3.3).
Колбата се свързва към апарат за парна дес-
тилация и се поставя в маслена баня, предвари-
телно доведена до температура малко над 100 °С.
Дестилират се 200 до 300 ml течност, като се
пуска мощен поток пара през колбата и внима-
телно се загрява маслената баня. Дестилатът
се събира в ерленмайерова колба, защитена от
светлината и съдържаща точно 50 ml  0,02 N
(3.5) разтвор на сребърен нитрат и 1 ml азотна
киселина (3.4). Необходимо е да се внимава
краят на удължителя на хладника да е потопен
в разтвора сребърен нитрат.
Съдържанието се прехвърля на ерленмайе-
ровата колба в 500 ml мерителна колба, допъл-
ва се с вода, разбърква се и се филтрува. Вземат
се 250 ml от филтрата, добавят се около 1 ml
разтвор на амониев ферисулфат (3.7) и се тит-
рува обратно излишният сребърен нитрат с
0,02 N  (3.6) разтвор на  амониев тиоцианат от
градуираната на 1/20 ml бюрета.
Ако е необходимо, може да се направи праз-
на проба чрез същата процедура, приложена към
10 ml суспензия на сладки бадеми (3.1), като
пробата не се анализира.
6. Изчисляване на резултатите
Ако празната проба покаже, че е бил погъл-
нат 0,02N разтвор на сребърен нитрат,  стой-
ността на този обем се изважда от обема, по-
гълнат от дестилата на пробата. 1 ml 0,02N раз-
твор на сребърен нитрат отговаря на 0,54 mg
HCN. Резултатът се изразява като процент за
пробата.
7. Наблюдение
Ако пробата съдържа голямо количество
сулфиди (напр. бобови култури), се образува
черна утайка от сребърен сулфид, който се фил-
трува заедно с утайката от сребърен цианид.
Образуването на тази утайка води до загуба на
0,02N сребърен нитрат, чийто обем трябва да се
извади от обема, използван за изчисляването
на съдържанието HCN. За тази цел: