Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 105

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  105
Колона
I
II
Температури
Kолона
65 °C
75 °C
Инжектор
150 °C
125 °C
Детектор
150 °C
200 °C
Газ-носител
Дебит на потока от
45 сm3
60 сm3
хелий
(ml)/min
(ml)/min
Налягане на входа
2,5 bar
2 bar
Инжектирана проба
15 µl
15 µl
8. Смес за определяне на корекционните коефи-
циенти
В конична колба със запушалка се приготвя
следната точно претеглена смес:
Дихлорметан (4.3), 30 % (М/М).
1,1,1-трихлоретан (4.4), 35 % (М/М).
Хлороформ (4.1), 35 % (М/М).
9. Изчисления
9.1. Изчисляване на корекционния коефициент
на вещество “р” спрямо вещество “а”, избрано като
вътрешен стандарт:
Нека първото вещество е “р”, за което:
kp е неговият корекционен коефициент;
Мp—неговата маса в сместа;
Ap—площта на неговия пик.
Нека второто вещество е “а”, за което:
ka е неговият корекционен коефициент (при-
равнява се на 1);
Ma—неговата маса в сместа;
Aa—площта на неговия пик.
Тогава:
Мp Ч Aa
kp = –––––––––  .
Мa Ч Ap
Като пример бяха получени следните корекци-
онни коефициенти (за хлороформа k = 1):
Дихлорметан:
k1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-трихлоретан:
k2 = 1,00 ± 0,03
9.2. Изчисляване на % (М/М) на дихлорметан
и 1,1,1-трихлоретан, присъстващи в анализира-
ната проба.
Нека:
Мa е масата на въведения хлороформ в g;
Ms—масата на анализираната проба в g;
Aa—площта на пика на хлороформа;
A1—площта на пика на дихлорметана;
A2—площта на пика на 1,1,1-трихлоретана.
Тогава:
Мa Ч A1 Ч k1 Ч 100
 %(M/M)CH2Cl2 = –––––––––– ,
Aa Ч Ms
Мa Ч A2 Ч k2 Ч 100
 %(M/M)CH3CCl3 = –––––––––– .
Aa Ч Ms
10. Повторяемост (1)
За съдържание на дихлорметан и/или 1,1,1-трих-
лоретан 25 % (М/М) разликата между резултатите
от две успоредни определения, извършени на една
съща проба, не трябва да превишава по абсолютна
стойност 2,5 % (М/М).
(1) Виж ISO 5725.
ХV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА
ХИНОЛИН-8-ОЛ И БИС (8-ХИДРОКСИХИНОЛИ-
НИЕВ) СУЛФАТ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и коли-
чествено определяне на хинолин-8-ол и неговия
сулфат.
2. Дефиниция
Съдържанието на хинолин-8-ол и бис (8-хид-
роксихинолиниев) сулфат в пробата, определени
по този метод, се изразява в % (M/M) като хино-
лин-8-ол.
3. Принцип
3.1. Идентификация
Идентификация чрез тънкослойна хроматогра-
фия.
3.2. Определяне
Определянето се провежда чрез спектрофото-
метриране на комплекса, получен при реакция с
Fehling разтвор, при 410 nm.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1. Хинолин-8-ол.
4.2. Бензен.
Поради неговата токсичност трябва да се вни-
мава много при работата с бензен.
4.3. Хлороформ.
4.4. Натриев хидроксид, 50 % (M/M).
4.5. Меден сулфат пентахидрат.
4.6. Калиево-натриев тартарат.
4.7. Солна киселина, 1 М.
4.8. Сярна киселина, 0,5 М.
4.9. Натриев хидроксид, 1 М.
4.10. Етанол.
4.11. Бутан-1-ол.
4.12. Ледена оцетна киселина.
4.13. Солна киселина, 0,1 М.
4.14. Целит 545 или еквивалентен.
4.15. Стандартни разтвори.
4.15.1. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се пре-
теглят 0,1 g хинолин-8-ол (4.1) с точност 0,001 g.
Разтваря се в малко сярна киселина (4.8). Долива се
до марката със сярна киселина (4.8) и се разбърква.
4.15.2. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се
претеглят 0,1 g хинолин-8-ол (4.1) с точност 0,001 g.
Разтваря се в етанол (4.10). Долива се до марката
с етанол (4.10) и се разбърква.
4.16. Fehling разтвор
Разтвор А
В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претег-
лят 7 g меден сулфат пентахидрат (4.5). Разтваря
се в малко вода. Долива се до марката с вода и се
разбърква.
Разтвор Б
В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят
35 g калиево-натриев тартарат (4.6). Разтваря се в
50 сm3 (ml) вода. Прибавят се 20 сm3 (ml) натриев
хидроксид (4.4). Долива се до марката с вода и се
разбърква.
Непосредствено преди работа с пипета се взе-
мат 10 сm3 (ml) от разтвор А и 10 сm3 (ml) от раз-
твор Б и се поставят в мерителна колба от 100 сm3
(ml). Долива се до марката и се разбърква.