Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 90

С Т Р .  90
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ПЕРСУЛФАТИ,
БРОМАТИ И ВОДОРОДЕН ПРЕКИС
1. Принцип
Натриев персулфат, калиев персулфат и амо-
ниев персулфат; калиев бромат, натриев бромат и
водороден прекис—независимо дали произлизат
или не от бариев прекис, се определят чрез низхо-
дяща хартиена хроматография, като се използват
два проявяващи разтворителя (подвижни фази).
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
2.1. 0,5 % (М/V) водни стандартни разтвори на
следните компоненти:
2.1.1. Натриев персулфат
2.1.2. Калиев персулфат
2.1.3. Амониев персулфат
2.1.4. Калиев бромат
2.1.5. Натриев бромат
2.1.6. Водороден прекис
2.2. Проявяващ разтворител А (подвижна фаза
А)—80 % (V/V) етанол
2.3. Проявяващ разтворител Б (подвижна фаза
Б)—бензол : метанол : метилбутан-1-ол : вода =
34 : 38 : 18 : 10 (V/V/V/V)
2.4. Детектор А (реактив за оцветяване А), 10 %
(M/V) воден разтвор на калиев йодид
2.5. Детектор Б (реактив за оцветяване Б), 1 %
(M/V) воден разтвор на скорбяла
2.6. Детектор В (реактив за оцветяване В), 10 %
(M/М) солна киселина
2.7. Солна киселина, 4 N
3. Апаратура
3.1. Хроматографска хартия (Whatman хартия
№ 3 и № 4 или еквивалентна)
3.2. Микропипета, 1 µl
3.3. Мерителни колби, 100 cm3 (ml)
3.4. Нагънати филтри
3.5. Апаратура за низходяща хартиена хрома-
тография
4. Процедура
4.1. Водоразтворими продукти
От всяка проба се приготвят по два разтвора чрез
разтваряне на 1 g и 5 g от продукта в 100 cm3 (ml)
вода. От всеки от тези разтвори се използва по 1 µl
за извършване на хроматографски анализ чрез хар-
тиена хроматография, както е описано в т. 5.
4.2. Продукти, частично разтворими във вода
4.2.1. От всяка проба се претеглят по 1 g и 5 g и
се диспергират в 50 cm3 (ml) вода. Доливат се до
100 cm3 (ml) и се разбърква. Двете дисперсии се
филтруват през филтър (3.4). От всеки филтрат се
използва по 1 µl за извършване на хроматографс-
ки анализ чрез хартиена хроматография, както е
описано в т. 5.
4.2.2. От всяка проба се приготвят още веднъж
две дисперсии—1 g и 5 g проба се диспергира в
50 cm3 (ml) вода, подкислява се с разредена солна
киселина (2.7), долива се с вода до 100 cm3  (ml) и се
хомогенизира. Филтрува се през нагънат филтър
(3.4). От двата филтрата се използва по 1 µl за из-
вършване на хроматографски анализ чрез хартие-
на хроматография, както е описано в т. 5.
4.3. Кремове
5 g и 20 g от всеки продукт се диспергират в
100 cm3  (ml) вода. Получените дисперсии се изпол-
зват за извършване на хроматографски анализ чрез
хартиена хроматография, както е описано в т. 5.
5. Процедура
5.1. В две хроматографски вани се поставя дос-
татъчно количество подвижни фази А (2.2) и Б (2.3)
за извършване на хроматографски анализ чрез
хартиена хроматография. Хроматографските вани
се насищат най-малко 24 h с парите на подвижната
фаза и плътно се затварят с подходящ капак.
5.2. Върху стартови точки от лентата на хрома-
тографската хартия (Whatman № 3 или еквивален-
тна) с дължина 40 cm и ширина 20 cm (3.1) се нана-
сят по 1 µl от единия разтвор на анализираната
проба и от стандартния разтвор, приготвени спо-
ред т. 4 и т. 2.1. Изсушава се на въздуха.
5.3. Хроматографската лента (5.2) се поставя в
хроматографската вана, напълнена с подвижна
фаза (5.1). Хроматографира се, докато фронтът на
подвижната фаза се придвижи на 35 сm (около 5 h).
5.4. Описаната в т. 5.2 и т. 5.3 процедура се пов-
таря, като се използва подвижна фаза Б и хрома-
тографска хартия (Whatman № 4 или еквивалент-
на) (3.1). Хроматографира се до достигане на фрон-
та (35 cm).
5.5. Хроматограмите се изваждат и се изсуша-
ват на въздуха.
5.6. Детектиране (оцветяване): хроматограма-
та се напръсква последователно със:
5.6.1. Детектор А (2.4), последван от детектор
Б (2.5). Петната на персулфатите в пробата и в
съответния стандартен разтвор (2.1) са по-близо
до старта от тези на водородния прекис. Петната
се маркират с молив.
5.6.2. Детектор В (2.6) върху хроматограмите,
получени съгласно т. 5.6.1. При наличие на брома-
ти върху хроматограмата се появяват сиво-сини
петна, идентични с тези на стандартния разтвор
(2.1).
5.7. При горепосочените условия, отнасящи се
до подвижни фази А (2.2) и Б (2.3), Rf-стойностите
на стандартните вещества (2.1) са приблизително
следните:
Подвижна
Подвижна
фаза
фаза
А (2.2)
Б (2.3)
Натриев персулфат
0,40
0,10
Калиев персулфат
0,40
0,02 + 0,05
Амониев персулфат
0,50
0,10 + 0,20
Натриев бромат
0,40
0,20
Калиев бромат
0,40
0,10 + 0,20
Водороден прекис
0,80
0,80
Б. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА БАРИЕВ ПРЕКИС
1. Принцип
Бариевият прекис се идентифицира след под-
кисляване на пробата (А.4.2), чрез образуването
на водороден прекис в присъствие на бариевия йон:
—при отсъствието на персулфати (А) (Б.4.1)—
чрез добавяне на разредена сярна киселина към
една част от киселия разтвор на пробата (Б.4.1), в
резултат на което се образува бяла утайка от бари-
ев сулфат. Присъствието на бариев йон в пробата
(Б.4.1) се доказва чрез хартиена хроматография по
описания по-долу начин (Б.5);