Държавен вестник, бр. 11, 2003 г., стр. 135

Б Р О Й  11
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  135
В присъствието на хидроксиламин хидрохлорид в
алкален разтвор естерите реагират в количествено от-
ношение, за да образуват хидроксаминови киселини,
които в присъствието на железни йони в киселинен
разтвор образуват оцветени съединения. Измерват се
оптичните плътности на тези съединения при 525 nm.
4. Реактиви
4.1. Солна киселина при 4 mole/l.
4.2. Разтвор на ферихлорид 0,37 mole/l в солна кисе-
лина 1 mole/l.
4.3. Разтвор на хидроксиламин хидрохлорид (2 mole/l),
който се съхранява в хладилна камера.
4.4. Разтвор на натриев хидроксид при 3,5 mole/l.
4.5. Контролни разтвори на етилов ацетат, съдър-
жащи съответно 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1,0 g етил ацетат
в хектолитър химически чист етанол при 96 об.%.
5. Апаратура—абсорбционен спектрофотометър,
оборудван с кювети с дебелина 50 mm.
6. Начин на работа
6.1. Калибровъчна крива: С аналитична везна се
отмерва един грам етилов ацетат; разтваря се в мери-
телна колба с обем 1000 ml с етанол, освободен от есте-
ри, и се допълва до марката при температура 20°С;
провеждат се серия от разреждания на два етапа, така
че да се получат 20 контролни разтвора със съдържа-
ние от 0,1 до 2,0 mg етилов ацетат на 100 ml разтвор; с
помощта на тези контролни разтвори се определят стой-
ностите на екстинкциите съгласно т. 6.2 и се изготвя
крива.
6.2. Определяне съдържанието на естер: С пипета
се вземат 10 ml от пробата и се поставят в епруветка,
снабдена с шлифована запушалка; добавят се 2 ml от
разтвора на хидроксиламин хидрохлорида; едновремен-
но се приготвя контрола с 10 ml химически чист етанол
при 96 об.% с 2 ml хидроксиламин хидрохлорид; след
това се добавят всеки път по 2 ml натриев хидроксид в
епруветки с шлифована запушалка и се разклащат сил-
но; държат се в термостатична вана при 20 °C в продъл-
жение на 15 min;  добавят се по 2 ml солна киселина във
всяка епруветка и се разклаща за кратко време; добавят
се 2 ml разтвор на железен трихлорид и се размесва
добре; съдържанието се излива в кювети и се определя
стойността на екстинкцията при 525 nm.
7. Изразяване на резултатите
7.1. Изчисление
Построява се стандартна крива на оптичните плът-
ности и концентрацията на еталонните разтвори. Съ-
държанието на естери, изразено като етилацетат=А, в
зависимост от абсорбцията се отчита върху кривата и е
100А
–––– , g/hl абсолютен алкохол,
Т
където:
Т е алкохолното съдържание на пробата, определе-
но по метод “3. Определяне на алкохолното съдържа-
ние” към приложение № 3.
7.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от две определяния,
извършени едновременно или непосредствено едно след
друго, от един и същ анализатор, върху една и съща
проба, при еднакви условия, не трябва да надвишава 0,1
g естери, изразени като етилацетат в хектолитър абсо-
лютен алкохол.
8. Определяне съдържанието на летливи азотни
вещества в спирт
1. Цел на метода
Методът се състои в определяне на съдържанието
на летливи азотни вещества в неутрален алкохол, изра-
зено като азот.
2. Определение
Съдържанието на летливи азотни вещества се изра-
зява като азот, определен по описания метод.
3. Принцип на метода
Основава се на изпаряване на пробата до получава-
нето на малък обем в присъствието на сярна киселина
и след това се определя съдържанието на амоняк по
метода на микродифузията на Conway.
4. Реактиви
4.1. Сярна киселина, един mole/l.
4.2. Разтвор индикатор на борна киселина:
В мерителна колба с обем 1000 ml се разтварят 10 g
борна киселина, 8 mg зелен бромкрезол и 4 mg метил в
пропанол-2 с концентрация 30 об.% и се допълва до
1000 ml чрез добавка на пропанол-2 с концентрация
30 об.%.
4.3. Разтвор на калиев хидроксид 500 g/l, свободен от
карбонат.
4.4. Солна киселина, 0,02 mole/l.
5. Апаратура
5.1. Изпарителна капсула с достатъчен капацитет
за получаване на проба 50 ml.
5.2. Водна баня.
5.3. Съд на Conway, оборудван с херметичен капак:
вж. фигурата за описанието и препоръчителните раз-
мери.
5.4. Микробюрета с вместимост от 2 до 5 ml, граду-
ирана през 0,01 ml.
6. Начин на работа
6.1. С пипета се вземат 50 ml от пробата (ако се
предвижда съдържание на азот под 0,2 g/hl от мострата,
се вземат 200 ml ), които се поставят в стъклена капсу-
ла, добавя се един милилитър сярна киселина един мол
на литър (т. 4.1), поставя се капсулата (т. 5.1) във водна
баня (т. 5.2) и се изпарява до получаването на остатък
от около един милилитър.
6.2. С пипета се взема един милилитър от разтвора
индикатор на борна киселина (т. 4.2), поставя се във
вътрешния съд на реактора на Conway (т. 5.3) и се изп-
лаква течният остатък от изпаряването (т. 6.1) във
външния съд. Леко се наклонява реакторът на Conway
и се добавя около един милилитър разтвор на калиев
хидроксид (т. 4.3) във външния съд, колкото се може
по-бързо, но и възможно по-далече от цялата съдържа-
ща се течност в този външен съд. Веднага се затваря
съдът на Conway и се покрива с херметичен капак, на-
мазан с вазелин.
6.3. Двата разтвора се смесват във външния съд,
като се внимава да не проникне течност от единия съд
в другия. Оставя се да престои в продължение на 2 h.
6.4. Амонякът се титрува във вътрешния съд с по-
мощта на разтвор на солна киселина 0,02 mole/l (т. 4.4),
като се използва малка стъкленица (т. 5.4) за неутрали-
зацията. Обемът на използваната киселина трябва да
бъде от порядъка от 0,2 до 0,9 ml —V1,l.
6.5. Извършва се повторно дозиране, като се повта-
рят описаните в т. 6.1 до 6.4 операции, като се заменят
посочените в т. 6.1 50 ml от пробата със същия обем
вода—V2, ml.
7. Отчитане на резултатите
7.1. Формула и метод за изчисляване
Съдържанието на летливи азотни вещества в гра-
мове азот на хектолитър абсолютен алкохол е
(V1—V2)2800
–––––––– ,
E•T
където:
V1  е обемът на солната киселина, необходим за
неутрализиране на пробата, ml;
V2—обемът на солната киселина, използвана при
празната проба, в ml;
Т—алкохолното съдържание, определено по мето-
да “3. Определяне алкохолното съдържание” на прило-
жение № 3;
Е—обемът на използваната проба, ml.
7.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от две определяния,
извършени едновременно или непосредствено едно след
друго от един и същ анализатор, върху една и съща
проба, при еднакви условия, не трябва да надвишава
0,05 g/hl абсолютен алкохол.