Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 49

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  49
8. Изразяване на резултата
Виж метод 2.2.1.
а
г
б
в
Фиг. 5
(a) Облодънна колба с дълго гърло, вместимост
750 ml (1000 ml) и разширен отвор
(б) Дестилационна тръба с капкоуловител и сфери-
чен шлиф (№ 18) на изхода
(в) Коляно със сферичен шлиф № 18 на входа и ко-
нусовиден на изхода (сферичният шлиф би могъл да се
замени от подходяща каучукова връзка)
(г) Хладник с шест сфери и тръбна наставка, монти-
рана върху каучукова втулка, държаща уловителя на
мехурите
(д) 750 ml приемна колба
(е) Уловител на мехурите, за предотвратяване загу-
бата на амоняк
Оборудването е от боросиликатно стъкло.
Методи 2.3
Определяне на общ азот
Метод 2.3.1
Определяне на общия азот в калциев цианамид,
несъдържащ нитрат
1. Обхват
Tози метод дефинира процедурата за определяне на
общ азот в калциев цианамид, несъдържащ нитрат.
2. Област на приложение
Изключително за калциев цианамид (несъдържащ
нитрат)
3. Принцип
След Келдалово разлагане образуваният амонячен
азот се измества от натриев хидроксид, който се събира
и определя в стандартен разтвор на сярна киселина.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид и всички азотни съединения.
4.1. Разредена сярна киселина (d = 1,54): един обем
сярна киселина (d = 1,84) и един обем вода.
4.2. Калиев сулфат за анализ.
4.3. Меден оксид (CuO): 0,3 до 0,4 g за всяко опреде-
ление или еквивалентно количество меден сулфат пен-
тахидрат от 0,95 до 1,25 g за всяко определение.
4.4. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително
30 % NaOH (d=1,33), несъдържащ амоняк.
За вариант “а” (виж метод 2.1) :
4.5. Сярна киселина: 0,1 N.
4.6. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,1 N.
За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.7. Сярна киселина: 0,2 N.
4.8. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,2 N.
За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.9. Сярна киселина: 0,5 N.
4.10. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, не-
съдържащ карбонати: 0,5 N.
4.11. Индикаторни разтвори
4.11.1. Смесен индикатор
Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в
неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Изпол-
зват се 0,5 ml (10 капки) от него.
4.11.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрира, ако се
наложи.
Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки)
вместо предишния.
4.12. Пемза на гранули, промита със солна кисели-
на и накалена.
4.13. Калиев тиоцианат за анализ.
5. Апаратура
5.1. Дестилационен апарат, виж метод 2.1 “Опреде-
ляне на амонячен азот”.
5.2. Келдалова колба с дълго гърло и подходяща
вместимост.
5.3. Пипети от 50, 100 и 200 ml.
5.4. 250 ml мерителна колба.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Приготвяне на разтвора.
Претегля се с точност до 0,001 g 1 g от пробата и се
поставя в Келдалова колба. Добавя се 50 ml разредена
сярна киселина (4.1), от 10 g до 15 g калиев сулфат (4.2)
и предписаният катализатор (4.3). Загрява се бавно, за
да се отдели водата, кипи се слабо в продължение на
два часа, оставя се да се охлади и се разрежда с 100 ml
вода до 150 ml. Отново се охлажда, суспензията се пре-
нася количествено в мерителна 250-ml колба, долива се
до марката с вода, разклаща се и се филтрува през сух
филтър в суха колба.
7.2. Анализ на разтвора.
В съответствие с избрания вариант (виж метод 2.1)
с пипета се пренасят 50, 100 или 200 ml от така получе-
ния разтвор, след което се дестилира амонякът, както
е описано в метод 2.1, като се добавя достатъчно разт-
вор на натриев хидроксид NaOH (4.4), за да се осигури
значителен излишък.
7.3. Празна проба.
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляването на крайния резултат.
7.4. Контролно изпитване.
Преди извършване на анализите трябва да се прове-
ри дали апаратурата работи добре и дали се прилага
правилно методът, като се вземе аликвотна част от
стандартен разтвор на калиев тиоцианат (4.13), съот-
ветстваща на концентрацията на азот в пробата.