Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 35

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  35
Разтварят се 3,40 ± 0,01 g калиев дихидроген орто-
фосфат (KH2PO4) в приблизително 400 ml вода. След
това се разтварят 3,55 ± 0,01 g динатриев хидроген ор-
тофосфат (Na2HPO4) в приблизително 400 ml вода. Двата
разтвора се прехвърлят количествено в 1000 ml мери-
телна колба, допълват се до марката и се хомогенизи-
рат. Този разтвор се държи в добре затворен съд.
3.2. Буферен разтвор, рН 4,00 при 20 °С;
Разтварят се 10,21 ± 0,01 g калиев хидроген фталат
(KHC8O4H4) във вода, прехвърлят се количествено в
1000 ml мерителна колба, допълва се до марката и се
хомогенизира.
Този разтвор се съхранява в добре затворен съд.
3.3. Може да се използват и рН стандартни разтвори.
4. Апаратура
рН-метър, оборудван със стъклен и каломелов
електрод или еквивалентни на тях, с чувствителност
0,05 рН единици.
5. Процедура
5.1. Калибриране на рН-метъра
Калибрира се рН-метърът (4) при температура от
20 (±1) °С, като се използват буферни разтвори (3.1),
(3.2) или (3.3). Пропуска се бавен поток азот върху
повърхността на разтвора и се поддържа през време на
изпитването.
5.2. Определение
Добавят се 100,0 ml вода върху 10 (± 0,01) g проба
в 250 ml чаша. Неразтворените частици се отстраня-
ват чрез филтруване, декантиране или центрофуги-
ране на течността. Измерва се стойността на рН на
бистрия разтвор при температура от 20 (±1) °С спо-
ред същата процедура, както при калибрирането на
рН-метъра.
6. Представяне на резултатите:
Резултатите се изразяват в рН единици, с точност
0,1 единици, и се посочва температурата.
М е т о д  5
Определяне на размера на частиците
1. Обект и област на приложение
Този метод дефинира процедурата за определяне на
размера на частиците на еднокомпонентен амониево-
нитратен тор с високо съдържание на азот.
2. Принцип
Пробата за изпитване се пресява през комплект от 3
сита ръчно или с механични средства. Масата, задържа-
на на всяко едно сито, се отчита и се изчислява процен-
тът на материала, преминаващ през съответните сита.
3. Апаратура
3.1. Ситата за изпитванията са от телена тъкан с
диаметър 200 mm и отвори съответно 2,0 , 1,0 и 0,5 mm.
Ситата са снабдени с капак и дъно.
3.1.1. Везна с точност до 0,1 g.
3.1.2. Механично вибрационно сито (ако е налич-
но), в състояние да осигури вертикално и хоризонтално
движение на пробата за изпитване.
4. Процедура
4.1. Пробата се разделя на представителни порции
от около 100 g.
4.2. Една от тези проби се претегля с точност 0,1 g.
4.3. Комплектът сита се подрежда във възходящ ред:
сборник, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm, като претеглената проба
за изпитване се поставя на горното сито. Поставя се
плътно капакът върху комплекта сита.
4.4. Разклаща се ръчно или с машина, като се при-
дава както вертикално, така и хоризонтално движение
и ако се работи ръчно, се почуква отвреме навреме;
Този процес продължава в течение на 10 минути или
докато количеството, преминаващо през всяко едно сито
за 1 минута, е по-малко от 0,1 g;
4.5. Ситата се отделят от комплекта по ред и се
събира задържаният материал, като се изчетква вни-
мателно обратната страна на ситата.
4.6. Претегля се задържаният материал на всяко сито
и този, събран в дъното, с точност 0,1 g.
5. Оценка на резултатите
5.1. Масата на отделните фракции се изчислява като
процент от общата маса на фракциите (а не от начално-
то количество на пробата).
Изчислява се процентът в сборника (т.е. по-малко
от 0,5 mm)—А %.
Изчислява се процентът, задържан в ситото
0,5 mm—В %.
Изчислява се процентът, преминаващ през сито
1,0 mm,т.е.—(А+В) %.
Сумата от масите на фракциите трябва да бъде до
2 % от първоначално взетата маса.
5.2. Трябва да се проведат най-малко два отделни ана-
лиза, като отделните резултати за А не трябва да се разли-
чават с повече от 1,0 % абсолютни и за В—с повече от 1,5 %
абсолютни. Ако това не е така, изпитването се повтаря.
6. Изразяване на резултатите:
Взема се средноаритметичната стойност от А и А+В.
М е т о д  6
Определяне на съдържанието на хлор
(като хлориден йон)
1. Обект и област на приложение
Този метод дефинира процедурата за определяне на
съдържанието на хлор (като хлориден йон) в едноком-
понентен амониево-нитратен тор с високо съдържание
на азот.
2. Принцип
Хлоридните йони във воден разтвор се определят
чрез потенциометрично титруване със сребърен нит-
рат в кисела среда.
3. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща хлоридни йони.
3.1. Ацетон
3.2. Концентрирана азотна киселина (плътност при
20 °С = 1,40 g/ml)
3.3. Сребърен нитрат 0,1 М стандартен разтвор. Този
разтвор се съхранява в кафява стъклена бутилка.
3.4. Сребърен нитрат 0,004 М стандартен разтвор—
този разтвор се приготвя по време на употреба.
3.5. Калиев хлорид, 0,1 М стандартен сравнителен
разтвор, 3,7276 g калиев хлорид с аналитично качест-
во, предварително изсушен в продължение на 1 час
при 130 °С и охладен в ексикатор до стайна темпера-
тура, се претегля с точност 0,1 mg. Разтваря се в мал-
ко количество вода, разтворът се прехвърля без загу-
ба в 500 ml мерителна колба, разрежда се до марката
и се хомогенизира.
3.6. Калиев хлорид, 0,004 М стандартен сравните-
лен разтвор—този разтвор се приготвя по време на
употреба.
4. Апаратура:
4.1. Потенциометър със сребърен индикаторен елек-
трод и каломелов сравнителен електрод, чувствител-
ност 2 mV, с обхват —500 до +500 mV.
4.2. Мост, съдържащ наситен разтвор от калиев
нитрат, свързан към каломеловия електрод (4.1), с пос-
тавени в краищата му порьозни запушалки.
Забележка. Този мост не е необходим, ако се използ-
ват електроди от сребърен и живачен сулфат.
4.3. Магнитна бъркалка с разбъркващ елемент с
тефлоново покритие.
4.4. Микробюрета, градуирана с деления 0,01 ml.
5. Процедура:
5.1. Стандартизиране на разтвора от сребърен нитрат
Вземат се 5,00 ml и 10,00 ml от стандартния сравни-
телен разтвор от калиев хлорид (3.6) и се поставят в
две ниски чаши с подходящ обем (например 250 ml).
Провежда се следното титруване на съдържанието на
всяка чаша:
Добавят се 5 ml разтвор на азотна киселина (3.2),
120 ml ацетон (3.1) и достатъчно вода, за да се достигне
общ обем около 150 ml. Разбъркващият елемент на маг-
нитната бъркалка (4.3) се поставя в чашата и бъркалка-
та се включва. В разтвора се потопяват сребърният