Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 57

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  57
7.2.6.2. Празна проба
Виж 7.1.1.3.
7.2.6.3. Изразяване на резултата
(а—А) . 0,28
% N (карбамиден) = ––––––– ,
М
където:
a  е  ml стандартен разтвор на 0,1 N натриев или калиев
хидроксид, използван за празната проба, която се извър-
шва, като в приемника на апарат (5.1) се поставя с пипета
50 ml стандартен разтвор на 0,1 N сярна киселина (4.8);
A—ml стандартен разтвор на 0,1 N натриев или ка-
лиев хидроксид, използван за анализа;
M—маса на пробата, изразена в грамове, налична в
аликвотната част, взета в 7.2.2.1 или 7.2.2.2.
Забележки:
1. След утаяване чрез разтвори на бариев хидроксид
и натриев карбонат се долива до марката, филтрува се и
се неутрализира възможно най-бързо.
2. Титруването може да се извърши също с индикато-
ра (4.29.2), но в този случай е по-трудно да се наблюдава
крайната точка.
7.2.6.4. Гравиметричен метод с ксантхидрол
С прецизна пипета в 250-ml чаша се пренася алик-
вотна част от филтрата (7.2.1.1 или 7.2.1.2), съдържаща
не повече от 20 mg амид. Добавят се 40 ml оцетна кисе-
лина (4.14). Бърка се със стъклена пръчка една минута,
оставя се 5 минути, за да се утаи утайката. Филтрува се
в тънък слой в 100-ml чаша, промива се с няколко ми-
лилитра оцетна киселина (4.14), след което към филт-
рата капка по капка се добавят 10 ml ксантхидрол (4.26)
при непрекъснато бъркане със стъклена пръчка. Оста-
вя се да се утаи, докато се образува утайка, и отново се
бърка една-две минути. Оставя се да престои час и по-
ловина. Филтрува се през стъклен филтър—тигел, кой-
то предварително е изсушен и претеглен, промива се
три пъти с 5 ml етанол (4.31), без да се правят опити за
отстраняване на цялото количество оцетна киселина.
Поставя се в сушилня и се оставя един час при темпе-
ратура 130 °C ( не трябва да се  превишават 145 °C).
Оставя се да се охлади в ексикатор и се претегля.
7.2.6.5. Изразяване на резултата
6,67 . m1
% амиден N + биурет = ––––– ,
M2
където:
m1  е  маса на получената утайка, в грамове;
M2—маса на пробата, изразена в грамове, налична
в аликвотната част, взета за определянето.
Прави се корекция за празната проба. По принцип
биуретът би могъл да се измери с амидния азот без
голяма грешка, тъй като съдържанието му остава мал-
ко по абсолютна стойност в сложните торове.
7.2.6.6. Метод чрез разлика
Амидният азот може да се изчисли съгласно след-
ната таблица:
Слу-
Нитратен Амонячен
Цианамиден
Разлика
чай
азот
азот
 азот
1
Отсъствие
Наличие
Наличие
(7.2.2.4)—
(7.2.5.5 + 7.2.7)
2
Наличие
Наличие
Наличие
(7.2.3.2)—
(7.2.5.5 + 7.2.7)
3
Отсъствие
Наличие
Отсъствие
(7.2.2.4)—(7.2.5.5)
4
Наличие
Наличие
Отсъствие
(7.2.3.2)—(7.2.5.5)
7.2.7. Цианамиден азот
Взема се аликвотна част от филтрата (7.2.1.2), съ-
държаща от 10 до 30 mg цианамиден азот, и се поставя
в 250-ml чаша. Анализът продължава по метод 2.4.
8. Проверка на резултатите
8.1. В някои случаи може да има разлика между
общия азот, получен директно от претеглена проба (7.1),
и общ разтворим азот (7.2.2). Въпреки това разликата
не би трябвало да е по-голяма от 0,5 %. Ако не се полу-
чи това, торът съдържа форми на неразтворим азот,
които не са дадени в списъка на приложение № 1.
8.2. Преди всеки анализ се проверява дали апаратът
работи както трябва и дали се използват подходящият
метод и стандартен разтвор, съдържащ различните
форми азот в съотношения, подобни на тези в изпитва-
ната проба. Този стандартен разтвор се приготвя от
стандартни разтвори на калиев тиоцианат (4.3), калиев
нитрат (4.4), амониев сулфат (4.5) и карбамид (4.6).
Шест отвора с диаметър 1 mm
Фиг. 6
Апаратура за определянето на амонячен азот
Фиг. 7
Апаратура за определянето на амиден азот