Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 41

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  41
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна
5.2. Газов хроматограф с пламъчно йонизационен
детектор
5.3. Микроспринцовка с вместимост от 5 до 10 µl и
деления от 0,1 µl
5.4. Пипети с вместимост 1, 4 и 5 cm3 (ml)
5.5. Мерителни колби—10 и 50 cm3 (ml)
5.6. Шишенца за изпитване, приблизително 20 cm3 (ml),
с капачки на винт, Sovirel France N20 или еквивалентни.
Капачката на винт има вътрешно уплътнение за запечат-
ване, покрито само от едната страна с тефлон.
5.7. Центрофуга
6. Процедура
6.1. Подходящи газхроматографски условия
6.1.1. Материал за колоната: стъкло
дължина—150 cm
вътрешен диаметър—4 mm
външен диаметър—6 mm
6.1.2. Пълнеж на колоната: Porapak Q, Chromosorb
101 или еквивалентни, с 80 до 100 меша (4.1), киселинно
обработени.
6.1.3. Пламъчно йонизационен детектор: чувст-
вителността му се нагласява така, че когато се ин-
жектират 3 µl oт разтвор 4.7, височината на ацетонит-
риловия пик да бъде три четвърти от височината на
цялата скала.
6.1.4. Газове:
Носител—азот, със скорост на потока 65 cm3 (ml)/min.
Допълнителни газове: потокът от газове към де-
тектора се нагласява така, че потокът от въздух или
кислород да е 5 до 10 пъти повече от този на водорода.
6.1.5. Температури:
на инжекторния блок—210 °С
на детекторния блок—210 °С
на колонната пещ—175 °С
6.1.6. Скорост на диаграмата—около 100 cm/h.
6.2. Подготовка на пробата
Пробата за анализ се взема от неотворена туба.
Отстранява се една трета от съдържанието, поставя се
отново капачката на тубата, смесва се внимателно съ-
държанието, след което се взема пробата за изпитване.
6.3. Определяне
6.3.1. В шишенце с капак на винт (5.6) се претеглят
6 до 7 g (M0) с точност 0,001 g от пастата за зъби, при-
готвена в съответствие с 6.2, и се прибавят три малки
стъклени перли.
6.3.2. В шишенцето се отпипетирват точно 5 cm3 (ml)
разтвор на вътрешен стандарт (4.6), 4 cm3 (ml) диметил-
формамид (4.4) и 1 cm3 (ml) метанол (4.5). Шишенцето
се затваря и разбърква.
6.3.3. Затвореното шишенце се разклаща за поло-
вин час на механична клатачна машина и се центрофу-
гира за 15 min при такава скорост, че да се получи от-
деляне на фазите.
Забележка: Възможно е след центрофугирането теч-
ната фаза да е все още мътна. Избистряне може да се
получи чрез прибавяне на 1 до 2 g натриев хлорид към
течната фаза и повторно центрофугиране.
6.3.4. Инжектират се 3 µl от този разтвор (6.3.3) спо-
ред условията, описани в раздел 6.1. Тази операция се
повтаря. При описаните условия времената на задър-
жане имат следните характерни стойности:
метанол—приблизително 1 min;
ацетонитрил—приблизително 2,5 min;
хлороформ—приблизително 6 min;
диметилформамид—повече от 15 min.
6.3.5. Определяне на относителния отговор на
сигнала
Инжектират се 3 µl от разтвор 4.7 двукратно. Отно-
сителният отговор на сигнала се определя ежедневно.
7. Изчисления
7.1. Изчисление на относителния отговор на сигнала.
7.1.1. Измерва се височината и широчината на поло-
вината височина на пиковете на ацетонитрила и хлоро-
форма и се изчислява площта на двата пика, използвай-
ки формулата: височината Ч широчината на половина-
та височина на пика.
7.1.2. Определя се площта на пиковете на ацетонит-
рила и хлороформа в хроматограмите, получени в съот-
ветствие с 6.3.5, и се изчислява относителният отговор
на сигнала fs по следната формула:
As Ч Mi
As Ч M
fs=––––––– Ч 100  % = –––––––––– ,
fs Ч Ms Ч Ai
fs Ч Ai Ч Mо Ч 100
където:
fs—относителният отговор на сигнала за хлороформа
As—площта на хлороформения пик (6.3.5);
Ai—площта на ацетонитриловия пик (6.3.5);
Ms—количеството хлороформ за 10 cm3 (ml) от раз-
твор 4.7 (=M1) в mg;
Mi—количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) от
разтвор 4.7 (1/10 M) в mg
Изчисляват се средните стойности на получените
резултати.
7.2. Изчисляване съдържанието на хлороформ.
7.2.1. Площта на пиковете на хлороформа и ацето-
нитрила от получените хроматограми (6.3.4) се изчис-
лява в съответствие със 7.1.1.
7.2.2. Съдържанието на хлороформ в % (X) в паста-
та за зъби се изчислява по формулата:
As Ч Mi
As Ч M
X %=––––––– Ч 100 %= –––––––––– ,
fs Ч Ms Ч Ai
fs Ч Ai Ч Mо Ч 100
където:
Х е съдържанието на хлороформ в пастата за зъби, в %;
Аs—площта на хлороформния пик (6.3.4);
Аi—площта на ацетонитрилния пик (6.3.4);
Мs—масата на пробата 6.3.1 (= 1000 Мо) в mg;
Mi—количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) от
разтвора, получен в съответствие с 6.3.2 (1/10 М) в mg.
Средната стойност на получените резултати се из-
числява с точност 0,1 %.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на хлороформ до 3 % разликата меж-
ду резултатите на две успоредни определения на една и
съща проба не трябва да превишава абсолютната стой-
ност 0,3 %.
VI. Определяне на цинк
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне съдържание-
то на цинк като хлорид, сулфат или 4-хидроксибензол-
сулфонат, или като комбинация от някои от тези цин-
кови соли в козметични продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на цинк в пробата се определя гра-
виметрично като бис (2-метил-8-хинолил оксид) и се
изчислява като цинк в % (М/М).
3. Принцип
Съдържащият се в разтвор цинк се утаява в кисела
среда като цинк бис (2-метил-8-хинолил оксид). След
филтруване утайката се изсушава и претегля.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1. Концентриран амоняк—25 % (М/М)
4.2. Ледена оцетна киселина
4.3. Амониев ацетат
(1) виж ISO 5725