Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 74

С Т Р .  74
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
утайката през филтъра продължава до отсъствие на
хлориди във филтрата. Това може да се провери с раз-
твор на сребърен нитрат (4.3).
6.3. Накаляване и претегляне на утайката:
Поставя се филтърната хартия с утайката в порцела-
нов тигел, предварително претеглен с точност до 0,1 mg.
Изсушава се в сушилня (5.3) и се накалява при около
800 °С в продължение на половин час (5.4). Оставя се да
изстине в ексикатор и се претегля с точност до 0,1 mg.
7. Изразяване на резултатите
1 mg бариев сулфат отговаря на 0,137 mg сяра (S) или
0,343 mg SO3.
Процентното съдържание на сяра в тора се изчис-
лява, както следва:
v1
S (%) = w . 0,0137 . ––– ;
v2 . m
SO3 (%) = S (%) . 2,5,
където:
w  е масата на утайката от бариев сулфат в mg;
v1— обемът на екстрахирания разтвор в ml;
v2— обемът на аликвотната част в ml;
m— масата на анализираната проба в грамове.
Метод 7.10
Определяне съдържанието на екстрахирания натрий
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне
съдържанието на натрий в торови екстракти.
2. Област на приложение
Този метод се прилага за торове, за които се изис-
ква обявяване на съдържанието на натрий
3. Принцип
След подходящо разреждане на екстракта, получен
по методи 7.1 и/или 7.3, съдържанието на натрий в раз-
твора се определя чрез пламъчна емисионна спектро-
фотометрия.
4. Реактиви
4.1. Разредена солна киселина:
1 обем солна киселина за анализ (d = 1,18) и 1 обем
вода.
4.2. Алуминиев нитрат—Al(NO3)3.9H2O.
4.3. Цезиев хлорид—CsCl.
4.4. Безводен натриев хлорид—NaCl.
4.5. Разтвор на цезиев хлорид и алуминиев нитрат.
Разтварят се във вода 50 грама цезиев хлорид (4.3)
и 250 грама алуминиев нитрат (4.2) в 1000-милилитрова
мерителна колба. Долива се вода до марката и се хомо-
генизира.
4.6. Стандартен разтвор на натрий—1 mg/ml Na:
Разтварят се във вода 2,542 грама натриев хлорид
(4.4) в 1000-милилитрова мерителна колба. Добавят се
10 ml солна киселина (4.1). Долива се вода до марката
и се хомогенизира.
5. Апаратура
Пламъчен спектрофотометър, настроен на 589,3 nm.
6. Разтвори за калибриране
6.1. Поставят се 10 ml от стандартния разтвор (4.6)
в 250-милилитрова мерителна колба. Долива се до мар-
ката и се разбърква. Концентрацията на разтвора е:
40 µg/ml Na.
6.2. Слагат се по 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml от междинния
разтвор (6.1) в 100-милилитрови мерителни колби.
Добавят се по 10 ml от разтвора (4.5). Долива се до
марката и се хомогенизира. Концентрацията на разтво-
рите е: 0, 2, 4, 6, 8, 10 µg/ml Na.
7. Приготвяне на разтворите за измерване
В зависимост от предполагаемото съдържание на
натрий в екстракта, както при метод 7.1 или 7.3  (5
грама от тора в 500 ml вода), разрежданията се извър-
шват съгласно следната таблица:
Междинно
Крайно
Степен
разреждане
разреждане
на
Na2O
Na
проба
разреж-
проба
разреж-
разреж-
(%)
(%)
(ml) (v2) дане до (ml) (v4) дане до
дане
ml (v3)
ml
3— 5
2,2—3,7
10
50
10
100
50
5—10
3,7—7,4
10
100
10
100
100
10—20 7,4—15
10
100
5
100
200
20—38
15—28
5
100
5
100
400
За междинното разреждане се използва вода. За
крайното разреждане се добавят 10 ml от разтвора (4.5)
в 100-милилитровата мерителна колба.
За проба 1 грам обемът на крайното разреждане
(V4) се умножава по пет.
8. Определяне
Спектрофотометърът (5) се подготвя за измерване
при 589,3 nm. Апаратът се калибрира чрез измерване на
стойностите на стандартните разтвори (6.2). След това
чувствителността на инструмента се настройва така, че
при измерване на най-концентрирания стандартен раз-
твор да се използва цялата му скала. Измерва се стой-
ността на пробата, която се анализира (7). Oперацията
се повтаря три пъти.
9. Изчисляване на резултатите
Построява се калибрационна крива, като по орди-
натата се нанасят  отчетените средни стойности за
всеки стандартен разтвор, а съответстващите им кон-
центрации в µg/ml—по абсцисата. По тази крива се
определя концентрацията на натрий в анализирания
разтвор. Изчислява се количеството натрий въз ос-
нова на стандартните разтвори, като се имат предвид
степените на разреждане. Резултатите  се изразяват
като процент от пробата.
Процентното съдържание на натрий в тора е, както
следва:
v3
v1
10-2
Na (%) = х –– . –– . ––  ;
v4
v2
m
Na2О (%) = Na (%) . 1,348,
където:
х  е концентрацията на разтвора, въведен в спектро-
фотометъра в µg/ml;
v1— обемът на екстракта в ml;
v2— аликвотният обем от междинното разреждане
в ml;
v3— обемът на междинното разреждане в ml;
v4— аликвотният обем в ml на крайното разреждане
(в 100 ml);
m— масата на анализираната проба в грамове.
М е т о д и  8
Микроелементи
Метод 8.1
Екстрахиране на общото съдържание
на микроелементи
1. Обхват
Този метод определя процедурата за екстрахиране
на следните видове микроелементи: общото съдържа-
ние на бор, кобалт, мед, желязо, манган, молибден и
цинк. Целта е да се извършат минимален брой екстрак-
ции и където е възможно, да се използва един и същ
екстракт за определяне общото съдържание на всеки
от изброените по-горе микроелементи.
2. Област на приложение
Тази процедура се отнася за торове, които съдър-
жат един или повече от следните микроелементи: бор,
кобалт, мед, желязо, манган, молибден и цинк. Тя се
прилага за всички видове химически елементи, чието
обявено съдържание е по-малко или равно на 10%.