Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 83

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  83
Фиг. 3. Свързващо устройство (конектор)—M1
Фиг. 4. Преливен флакон с вместимост 50 до
100 ml
Фиг. 5. Газхроматографска спринцовка
Отстранява се конекторът, претегля се напъл-
неният флакон (“b” g) и се определя теглото на
прехвърлената аерозолна проба М1 ( М1=b—a).
Така получената проба може да се използва за:
—химичен анализ;
—анализ на летливи съставки чрез газова хро-
матография.
5.3.1. Подготовка на пробата за химичен ана-
лиз
Държейки преливния флакон с вентил нагоре,
се извършват следните операции:
—дегазиране; ако дегазирането доведе до обра-
зуване на пяна, се използва преливен флакон, в
който предварително се поставя точно претеглено
количество (между 5 и 10 g) 2-метоксиетанол; пос-
ледният се въвежда във флакона чрез конектора
със спринцовка;
—завършва се отстраняването на летливите
съставки без загуба чрез разбъркване на пробата
на водна баня при поддържане на температурата
40 °С; откачва се конекторът;
—претегля се отново преливният флакон
(“с” g), за да се определи теглото на остатъка
М2 (М2 = c—a).
Когато се изчислява теглото на остатъка, се
изважда теглото на използвания 2-метоксиетанол:
—отваря се преливният флакон чрез отстраня-
ване на вентила;
—разтваря се напълно остатъкът в известно
количество подходящ разтворител;
—извършва се необходимото определяне на
аликвотната част;
—формулите за изчисление са:
r Ч M2
R Ч P
R = ––––
Q = –––– ,
M1
100
където:
М1 e масата на аерозола, взет в преливния фла-
кон в g;
M2—масата на остатъка след загряване до 40 °С
в g;
r—специфичното вещество в M2 в % (опреде-
лено съгласно подходящ метод);
R—специфичното вещество в аерозола в %, как-
то е получен;
Q—общата маса на специфичното вещество в
аерозолната опаковка в g;
P—нетната маса на първоначалната аерозолна
опаковка (основна проба) в g.
5.3.2. Подготовка на пробата за анализ на лет-
ливите съставки чрез газова хроматография
5.3.2.1. Принцип
С газхроматографска спринцовка се изтегля
подходящо количество проба от преливния фла-
кон, което се инжектира в газовия хроматограф.
5.3.2.2. Спомагателни приспособления
Газхроматографска спринцовка (с точност на
пробовземането серия А2) от 25 µl или 50 µl (фиг.
5) или еквивалентна. Тази спринцовка е снабдена
с ограничител в края на иглата. Спринцовката се
свързва към преливния флакон чрез конектор и
чрез полиетиленова тръбичка (дължина 8 mm,
вътрешен диаметър 2,5 mm).
5.3.2.3. Процедура
От преливния флакон, в който е прехвърлено
необходимото количество продукт, съгласно т. 5.3
се взема проба с газхроматографска спринцовка.
Последната се свързва с преливния флакон, както
е описано в 5.3.2.2. Отваря се вентилът и се изтег-
ля необходимият обем. Газовите мехурчета се от-
страняват чрез раздвижване на буталото, при кое-
то иглата на спринцовката е насочена вертикално
нагоре. Ако е необходимо, спринцовката се охлаж-
да. Когато спринцовката се напълни с необходи-
мото количество проба без мехурчета, вентилът
се затваря и спринцовката се отстранява от пре-
ливния флакон. Иглата на спринцовката се вкарва
в инжектора на газовия хроматограф, вентилът се
отваря и пробата се инжектира.
5.3.2.4. Вътрешен стандарт
Ако се изисква вътрешен стандарт, той се въ-
вежда в преливния флакон посредством обикнове-
на стъклена спринцовка, използвайки конектор.