Държавен вестник, бр. 63, 2021 г., стр. 9

БРОЙ  63	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  9  
5.10.2. За дестилация: прясно закалени 
парчета пемза.
6. Начин на работа
6.1. Подготовка на пробата за изпитва­
не – както е описано в раздел I, т. 1.2.
6.2. Изпитване за наличие на азот от 
състава на амоняк.
6.2.1. При съмнение за наличие на амониев 
казеинат или на други амониеви съединения 
се извършва следното: в малка ерленмайерова 
колба към 1 g от пробата се добавят 10 ml 
вода и 100 mg магнезиев оксид. Остъргва 
се цялото количество от сместа, полепнало 
по стените, и колбата се затваря с коркова 
запушалка, като между запушалката и гър­
лото на колбата се поставя навлажнена лента 
от червена лакмусова хартия. Колбата се 
разклаща внимателно и се поставя на водна 
баня при температура от 60 до 65 °C. Кога­
то до 15 min лакмусовата хартия се оцвети 
в синьо, налице е амоняк и в този случай 
методът е неприложим (т. 1). 
6.3. Празна проба. 
6.3.1. Едновременно с определянето на 
азотното съдържание в пробата се провеж­
да и процедура, наречена „празна проба“: 
използват се 0,5 g захароза (т. 4.4), същата 
апаратура и количества реактиви и същата 
процедура, както е описана в т. 6.5. Когато 
при титруване на празната проба са необхо­
дими повече от 0,5 ml от 0,1 mol/l киселина, 
реактивите се проверят, а нечистият реактив 
или реактиви се пречистват или подменят.
6.4. Порция за изпитване.
6.4.1. В келдалова колба (т. 5.2) се поставят 
от 0,3 до 0,4 g от пробата за изпитване (т. 6.1), 
при което се изисква точност до 0,1 mg.
6.5. Определяне.
6.5.1. В колбата се поставят няколко пар­
чета порцелан или няколко стъклени перли 
(т. 5.10.1) и около 10 g безводен калиев сулфат 
(т. 4.2). Прибавят се 0,2 g меден (II) сулфат 
(т. 4.3), гърлото на колбата се измива с малко 
вода. Прибавят се 20 ml концентрирана сярна 
киселина (т. 4.1). Съдържанието на колбата 
се разбърква.
6.5.1.1. Загрява се внимателно върху уреда 
за нагряване (т. 5.3), докато спре образува­
нето на пяна, вари се, докогато разтворът 
се избистри и се получи светлозелено-син 
цвят. От време на време колбата се разклаща. 
Вари се, като топлината се регулира така, че 
парите да се кондензират в средната част на 
гърлото на колбата. Нагряването продължава 
90 min, като се избягва локално прегряване.
6.5.1.2. Охлажда се до стайна температура. 
Внимателно се прибавят около 200 ml вода 
и няколко къса пемза (т. 5.10.2). Разбърква 
се и се оставя да изстине.
6.5.2. В ерленмайеровата колба (т. 5.7) се 
поставят 50 ml от разтвор на борна киселина 
(т. 4.5) и 4 капки индикатор (т. 4.8). Раз­
бърква се. Ерленмайеровата колба се слага 
под кондензатора (т. 5.4), така че върхът на 
отвеждащата тръба (т. 5.5) да е потопен в 
разтвора на борна киселина. Чрез градуиран 
цилиндър (т. 5.8) в келдаловата колба се до­
бавят 80 ml от разтвор на натриев хидроксид 
(т. 4.6). По време на процедурата колбата е 
в наклонено положение, така че разтворът 
на натриев хидроксид да се стича по стената 
на колбата и да образува слой на дъното.
6.5.2.1. Без забавяне келдаловата колба се 
свързва с кондензатора чрез дюзата (т. 5.6).
6.5.2.2. Съдържанието се разбърква чрез 
внимателно завъртане на колбата. Отначало 
се вари внимателно, като се избягва обра­
зуване на пяна. Дестилацията продължава 
около 30 min, докато се съберат 150 ml дести­
лат. Дестилатът трябва да е с температура, 
по-ниска от 25 °C. Около 2 min преди края 
на дестилацията ерленмайеровата колба се 
навежда надолу така, че върхът на отвеж­
дащата тръба да не е потопен в киселинния 
разтвор. Върхът се изплаква с малко вода. 
Нагряването се прекратява, отвеждащата 
тръба се отстранява и се изплакват външните 
и вътрешните є стени с малко вода, която 
се оттича в ерленмайеровата колба.
6.5.3. Дестилатът се титрува в ерленмайе­
ровата колба, като се използва стандартен 
обемен разтвор на солна киселина (т. 4.7).
7. Изразяване на резултатите
7.1. Формула и метод за изчисляване.
7.1.1. Белтъчното съдържание на пробата, 
изразено като процент от масата, се изчис­
лява по формулата:
,
където:
V1 е обемът в ml на стандартния обемен 
разтвор на солната киселина (т. 4.7), използ­
ван за целите на анализа (т. 6.5);
V2 – обемът в ml на стандартния обемен 
разтвор на солната киселина (т. 4.7), използ­
ван в празната проба (т. 6.3);
Т – концентрацията на стандартния обе­
мен разтвор на солната киселина (т. 4.7) в 
mol/l;
m – масата в g на изпитваната порция.
7.1.2. Белтъчното съдържание се изчислява 
с точност до 0,1 %.
7.2. Повторяемост.
7.2.1. Не е допустимо разликата в резул­
татите между два анализа на една и съща 
проба, проведени едновременно или в бър­
за последователност, извършени от един и 
същ лаборант при едни и същи условия, да 
превишава 0,5 g белтък на 100 g продукт.
7.2.2. Когато методът е приложен правилно, 
повторяемост се постига в 95 % от случаите. 
IV. Определяне на титруемата киселинност
1. Обхват и сфера на приложение