Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 47

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  47
7,5 % от най-високия резултат—за съдържа-
ние на ампролиум над 1000 mg/kg.
7.3. Възстановяване
За една подсилена празна проба възстановя-
ването трябва да бъде най-малко 90 %.
8. Резултати от съвместното изследване
При провеждане на изследване и анализира-
не на три мостри храни за птици (проби 1—3),
една минерална храна (проба 4) и предварител-
но приготвена смес (проба 5) се постигат след-
ните резултати:
Проба1 Проба2 Проба3 Проба4 Проба5
L
14
14
14
14
15
n
56
56
56
56
60
Mean
-
45=5
188
5129
25 140
[mg/kg]
SR
-
2,26
3,57
178
550
CVR[%]
-
4,95
1,90
3,46
2,20
sr:
-
2,95
11,8
266
760
CVr[%]:
-
6,47
6,27
5,19
3,00
Номинално
-
50
200
5000
25 000
съдържание
[mg/kg]
L—брой на лабораториите;
n—брой на индивидуалните стойности;
SR— стандартно отклонение на повторяе-
мостта;
CVR —коефициент на вариации на повторя-
емост;
sr:—стандартно отклонение на възпроизво-
димост;
CVr: —коефициент на вариации на възпро-
изводимост.
9. Забележки
9.1. Ако пробата съдържа тиамин, пикът на
тиамина на хроматограмата се появява малко
преди пика на ампролиум. Като се следва този
метод, ампролиумът и тиаминът трябва да се
разделят. Ако тиаминът и ампролиумът не се
разделят с помощта на колона (4.1.1), използ-
вана при този метод, до 50% от ацетонитрилна-
та част на мобилната фаза се заменя (3.6) с
метанол.
9.2. Съгласно британската фармакопея спек-
тър на разтвор на ампролиум (с = 0,02 mol/l)
показва максимуми при 246 nm и 262 nm. Аб-
сорбцията ще възлезе на 0,84 при 246 nm и 0,80
при 262 nm.
9.3. Екстрактът трябва винаги да бъде раз-
реден с мобилна фаза, защото иначе времето на
забавяне на пика на ампролиума може значи-
телно да се премести поради промени в йонна-
та сила.
ХХХIII. Определяне на етопабат
(метил-4-ацетамидо-2-етоксибензоат)
1. Цел и обхват
Този метод дава възможност за определяне
количеството на етопабат в продукти за изх-
ранване на животни, концентрати и премикси.
Долната граница на определянето е 2 ppm.
2. Принцип
Пробата се екстрахира с разреден метанол.
Разтворът се подкислява и екстрахира с хлоро-
форм. Хлороформният екстракт се промива
първо с алкален разтвор и след това с вода.
Пречистеният екстракт се концентрира, етопа-
батът се хидролизира с разредена солна кисе-
лина. Образуваното по този начин аминопро-
изводно се диазотира и куплира с 2-аминоетил-
1-нафтиламин. Цветният комплекс се екстра-
хира с бутанол и оптическата плътност на раз-
твора се измерва при 555 nm.
3. Реактиви:
3.1. метанол, ч.з.а;
3.2. метанол, 50% (о/о)—смесват се еднакви
обеми метанол (3.1) и вода;
3.3. солна киселина, ч.з.а, плътност 1,19;
3.4. солна киселина, разредена 1 : 10—10,0  ml
солна киселина (3.3) се разрежда с вода до 100 ml;
3.5. солна киселина, около 0,3 N—разреждат
се 25 ml солна киселина (3.3) до 1000 ml с вода;
3.6. хлороформ, ч.з.а;
3.7. разтвор на натриев карбонат, 4% (т/о)—
разтварят се 40 g безводен натриев карбонат,
ч.з.а, във вода и разтворът се довежда до 1000 ml
с вода;
3.8. разтвор на натриев нитрит, 0,2% (т/о)—
разтварят се във вода 100 mg натриев нитрит,
ч.з.а., и обемът се довежда до 50 ml с вода в
мерителна колба; приготвя се непосредствено
преди употреба;
3.9. разтвор на амониев сулфамат, 1,0% (т/
о)—разтварят се във вода 500 mg амониев сул-
фамат, ч.з.а., и обемът се довежда до 50 ml с
вода в мерителна колба; приготвя се непосред-
ствено преди употреба;
3.10. разтвор на 2-аминоетил-1-нафтиламин,
0,2% (т/о)—разтварят се във вода 100 mg 2-ами-
ноетил-1-нафтиламин, ч.з.а., и обемът се довеж-
да до 50 ml с вода в мерителна колба; приготвя
се непосредствено преди употреба;
3.11. безводен натриев хлорид, ч.з.а;
3.12. n-бутанол, ч.з.а;
3.13. стандартна субстанция—чист етопабат;
3.14. стандартни разтвори:
3.14.1. разтвор на етопабат 0,040 mg/ml—пре-
теглят се с точност 0,1 mg 40 mg от стандартната
субстанция (3.13); разтварят се в метанол (3.2) в
мерителна колба от 100 ml, обемът се допълва
със същия разтворител и се смесва; разреждат се
с метанол (3.2) 10,0 ml от този разтвор до 100 ml
в мерителна колба; полученият разтвор е стаби-
лен в течение на един месец;
3.14.2. разтвор на етопабат 0,016 mg в 20 ml—
в мерителна колба от 250 ml се разреждат с
метанол (3.2) 5 ml от разтвора (3.14.1) и се смес-
ват добре; приготвя се преди употреба.
4. Апаратура:
4.1. конични колби от 250 ml с шлифови за-
пушалки;
4.2. делителни фунии от 100 ml с шлифови
запушалки;
4.3. клатачна машина;
4.4. ротационен вакуум изпарител с колби от
250 ml;