Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 54

СТР.  54	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
М – масата на изпитваната проба (т. 6.2.2.1) 
в mg.
9. Повторяемост*
За съдържание на хинолин-8-ол от около 
0,3 % разликата между резултатите от две ус­
поредни изпитвания, проведени с една и съща 
проба, не трябва да надхвърля по абсолютна 
стойност 0,02 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХVІ. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АМОНЯК
1. Област на приложение
Определяне на свободен амоняк в козметични 
продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на амоняк в анализираната 
проба, определено по този метод, е изразено 
в % (M/M).
3. Принцип
Към разредената във водно-метанолова среда 
анализирана проба се добавя разтвор на бариев 
хлорид. Утайката, която може да се образува, 
се филтрува или центрофугира. Така по време 
на парната дестилация се избягва загубата на 
амоняк от някои амониеви соли, като карбонат 
и бикарбонат (хидроген карбонат) и тези на 
мастните киселини, с изключение на амониев 
ацетат. Амонякът се отделя от филтрата с парна 
дестилация. Определя се потенциометрично или 
чрез друго титруване.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1. Метанол
4.2. Бариев хлорид дихидрат, 25 % (M/V)
4.3. Ортоборна киселина, 4 % (M/V)
4.4. Сярна киселина, 0,25 М
4.5. Антиразпенваща течност
4.6. Натриева основа, 0,5 М
4.7. Индикатор при обратно титруване: смесват 
се 5 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) разтвор на метилрот 
в етанол с 2 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) воден разтвор 
на метиленовосиньо.
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване
5.2. Центрофуга с добре затварящи се епру­
ветки от 100 сm3 (ml) 
5.3. Дестилационен апарат
5.4. Потенциометър
5.5. Измерващ стъклен електрод и сравнителен 
каломелов електрод.
6. Процедура
6.1. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се пре­
тегля с точност 0,001 g проба (М), съответстваща 
на 150 mg максимално количество амоняк.
6.2. Прибавят се 10 сm3 (ml) вода, 10 сm3 (ml) 
метанол (т. 4.1) и 10 сm3 (ml) разтвор на бариев 
хлорид (т. 4.2). Долива се до 100 сm3 (ml) с ме­
танол (т. 4.1).
6.3. Разбърква се и се оставя за една нощ в 
хладилник (5 °C).
6.4. Все още студеният разтвор се филтрува 
или се центрофугира за 10 min в епруветки (т. 5.2), 
за да се получи бистър филтрат.
6.5. В парния дестилатор (т. 5.3) последовател­
но се отпепетирват 40 сm3 (ml) от този разтвор 
и 0,5 сm3 (ml) антиразпенваща течност (т. 4.5).
6.6. Дестилирането продължава, докато се 
събере приблизително 200 сm3 (ml) дестилат в 
бехерова чаша от 250 сm3 (ml), съдържаща 10 сm3 
(ml) стандартна сярна киселина (т. 4.4) и 0,1 сm3 
(ml) индикатор (т. 4.7).
6.7. Излишъкът от киселина се титрува със 
стандартен разтвор на натриева основа (т. 4.6).
6.8. Забележка. При потенциометричното 
определяне дестилирането се извършва, като за 
приемник на дестилата се използва бехерова чаша 
от 250 сm3 (ml), съдържаща 25 сm3 (ml) ортоборна 
киселина (т. 4.3). Дестилирането продължава, 
докато се събере 200 сm3 (ml) дестилат. Титрува 
се с разтвора на сярна киселина (т. 4.4), като се 
записва кривата на неутрализация (кривата на 
титруване).
7. Изчисления
7.1. Изчисления в случай на обратно титруване 
(остатъчно титруване)
, 
където:
V1 е обемът натриева основа (т. 4.6), израз­
ходван при титруването в сm3 (ml);
М1 – неговата моларност (т. 4.6);
М2 – моларност на разтвора на сярната ки­
селина (т. 4.4);
М – масата на анализираната проба (т. 6.1) 
в mg.
7.2. Изчисления в случай на директно потен­
циометрично титруване
  
,
където:
V2 е обемът разтвор на сярна киселина, из­
разходван при титруването в сm3 (ml);
М2 – моларността на разтвора на сярната 
киселина, използвана при титруването (т. 4.4);
M – масата на анализираната проба в mg.
8. Повторяемост*
При съдържание на амоняк около 6 % раз­
ликата между резултатите на две паралелно 
извършени определения на една и съща проба 
не трябва да надвишава абсолютната стойност 
от 0,6 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХVІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ 
НА НИТРОМЕТАН
1. Област на приложение 
Този метод се отнася за идентификация и 
определяне на нитрометан до около 0,3 % в 
козметични продукти в аерозолни опаковки. 
2. Дефиниция
Съдържанието на нитрометан, определено по 
този метод, се изразява в % (M/M) нитрометан 
в цялото съдържание на аерозолната опаковка.
3. Принцип
Нитрометанът се идентифицира чрез цветна 
реакция. Нитрометанът се определя газхрома­
тографски след добавяне на вътрешен стандарт.
4. Идентификация
4.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1.1. Натриев хидроксид, 0,5 М разтвор.