Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 88

С Т Р .  88
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
6.2. За всеки 10 mg цинк, намиращ се в разтвора
(6.1.2), се прибавят 2 cm3 (ml) разтвор на 2-метил-
хинолин-8-ол (4.7) и се разбърква.
6.3. Сместа се разрежда със 150 cm3 (ml) дести-
лирана вода, загрява се до 60 °С (5.12) и се приба-
вят 45cm3 (ml) 0,2 M разтвор на амониев ацетат
(4.6) при непрекъснато разбъркване.
6.4. Нагласява се рН на разтвора до 5,7—5,9, с
6 % амонячен разтвор (4.5), при непрекъснато раз-
бъркване, използвайки рН метър.
6.5. Разтворът се оставя да престои 30 min.
Филтрува се на водна помпа през стъклен филтър
G-4, предварително изсушен (150 °С) и претеглен
след охлаждане (Мо g). Утайката се промива със
150 cm3 (ml) гореща дестилирана вода (95 °С).
6.6. Филтърът с утайката се поставя в сушилен
шкаф и се суши при 150 °С в продължение на 1 h.
6.7. Филтърът с утайката се изважда от сушил-
ния шкаф, поставя се в ексикатор (5.9) и след ох-
лаждане до стайна температура се претегля (М1 g).
7. Изчисления
Съдържанието на цинк в пробата (С) се изчис-
лява в % (М/М) по формулата:
(M1—Mo) Ч 17,12
 %C = ––––––––––– ,
M
където:
М е масата на пробата (6.1) в g;
Мо—масата на празния и изсушен стъклен
филтър (6.5) в g;
М1—масата на стъкления филтър с утайката
(6.7) в g.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на цинк до 1 % (М/М) разлика-
та в резултатите между две паралелни определе-
ния върху една и съща проба не трябва да надвиша-
ва абсолютната стойност от 0,1 %.
(1) Виж ISO 5725.
VII. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА
4-ХИДРОКСИБЕНЗОЛСУЛФОНОВА КИСЕЛИНА
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за идентификация и оп-
ределяне на 4-хидроксибензолсулфонова кисели-
на в козметични продукти, като аерозоли и лоси-
они за лице.
2. Дефиниция
Съдържанието на 4-хидроксибензолсулфонова
киселина, определено в съответствие с този ме-
тод, се изразява като процент безводен цинк 4-хид-
роксибензолсулфонат в продукта.
3. Принцип
Пробата се концентрира под намалено наляга-
не, разтваря се във вода и се пречиства чрез екст-
ракция с хлороформ. Определянето на 4-хидрокси-
бензолсулфонова киселина се извършва йодомет-
рично върху аликвотна част от филтрирания во-
ден разтвор.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да бъдат с квалифика-
ция “чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилира-
на или с еквивалентна чистота.
4.1. Концентрирана солна киселина, 36 % (М/
М) (d420=1,18)
4.2. Хлороформ
4.3. Бутан-1-ол
4.4. Ледена оцетна киселина
4.5. Калиев йодид
4.6. Калиев бромид
4.7. Натриев карбонат
4.8. Сулфанилова киселина
4.9. Натриев нитрит
4.10. Калиев бромат, 0,1 N
4.11. Разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 N
4.12. Воден разтвор на скорбяла, 1 % (М/V)
4.13. Воден разтвор на натриев карбонат, 2 %
(M/V)
4.14. Воден разтвор на натриев нитрит, 4,5 %
(M/V)
4.15. Разтвор на дитизон в хлороформ, 0,05 %
(M/V)
4.16. Разтворител за проявяване на хромато-
грамата (подвижна фаза)—бутан-1-ол : ледена оцет-
на киселина : вода = 4:1:5. След смесване в дели-
телна фуния се изхвърля долната фаза.
4.17. Реактив на Pauly:
4,5 g сулфанилова киселина (4.8) се разтваря в
45 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (4.1) при
загряване и се разрежда с вода до 500 cm3 (ml). 10cm3
(ml) от разтвора се изстудяват в съд с ледена вода
и се добавя, при разбъркване, 10 cm3 (ml) студен
разтвор на натриев нитрит (4.14). Разтворът се
оставя да престои 15 min при 0 °С (при тази темпе-
ратура той остава стабилен за 1 до 3 дни) и непос-
редствено преди напръскването на хроматограма-
та (7.5) се добавят 20 cm3 (ml) разтвор на натриев
карбонат (4.13).
4.18. Готови целулозни плаки за тънкослойна
хроматография (20 Ч 20 cm), дебелина на слоя ад-
сорбент 0,25 mm.
5. Апаратура
5.1. Колби с кръгло дъно с шлифована стъкле-
на запушалка, 100 cm3 (ml)
5.2. Делителни фунии 100 cm3 (ml)
5.3. Конусна колба с шлифована стъклена запу-
шалка, 250 cm3 (ml)
5.4. Бюрета, 250 cm3 (ml)
5.5. Пипети, 1,2 и 10 cm3 (ml)
5.6. Градуирана пипета, 5 cm3 (ml)
5.7. Микроспринцовка, 10 µl с 0,1 µl деления
5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С
5.9. Водна баня, оборудвана с нагряващ елемент
5.10. Сушилен шкаф, добре вентилиран и регу-
лиран до 80 °С
5.11. Стандартна апаратура за тънкослойна
хроматография
6. Подготовка на пробата
В метода, описан по-долу, за идентификация и
определяне на хидроксибензолсулфоновата кисе-
лина в аерозоли се използва остатък, получен след
освобождаването на аерозолната опаковка от раз-
творителите и пропелантите, които се изпаряват
при нормално налягане.
7. Идентификация
7.1. С помощта на микроспринцовка (5.7) се на-
насят по 5 µl от остатъка (6) или пробата на всяка
от шестте точки върху началната линия (старт),
на разстояние 1 cm от долния край на тънкослой-
ната плака (4.18).
7.2. Плаката се поставя в хроматографската
вана, съдържаща разтворителя за проявяване (под-
вижна фаза 4.16), и се хроматографира, докато