Държавен вестник, бр. 13, 2008 г., стр. 92

С Т Р .  92
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  13
където:
yi
е
всеки индивидуално измерен отговор;
zi
—
съответната стойност на отговора (yi) от
изчислената регресионна линия;
n і 14.
Приготвят се две серии с поне 7 флакона. При
изпитване на хомогенни храни не се налага доба-
вянето на дестилирана или деминерализирана
вода. Във всеки флакон се добавя такова количес-
тво разреден стандартен разтвор на VC (5.1.2) и
ДМА (3.2) или вътрешен стандартен разтвор на
ДМА (3.3), че да се получи концентрация на VC
на крайните разтвори около 0; 0,005; 0,010; 0,020;
0,030; 0,040; 0,050 и т. н. mg/l или mg/kg ДМА и
всеки флакон да съдържа еднакво общо количес-
тво разтвор. Количеството на разредения разт-
вор на VC (5.1.2) трябва да бъде такова, че съот-
ношението между общия обем (µl) на добавения
разтвор на VC и количеството ДМА (g или ml)
или вътрешен стандартен разтвор (3.3) не преви-
шава 5. Флаконите се затварят и работата про-
дължава съгласно т. 5.4.2, 5.4.3 и 5.4.5. Построява
се координатна система, в която по ординатата се
нанася площта или височината на пиковете на VC
в двойните (крайните) разтвори или отклонение-
то на тези площи или височини към тези от съот-
ветните вътрешни стандарти. По абсцисата се
нанасят стойностите на концентрациите на VC в
двойните (крайните) разтвори.
5.2. Валидиране на подготовката на стандарт-
ния разтвор по т. 5.1
5.2.1. Приготвяне на втори стандартен разтвор
на VС (разтвор В)
Процедурата по т. 5.1.1 и 5.1.2 се повтаря за
получаване на втори разреден стандартен разтвор
с концентрация приблизително равна на 0,02 mg
VC/l или 0,02 mg VС/kg ДМА или вътрешен стан-
дартен разтвор. Този разтвор се поставя в два фла-
кона (4.4). Флаконите се затварят плътно, след
което се процедира съгласно т. 5.4.2, 5.4.3 и 5.4.5.
5.2.2. Валидиране на разтвор А
Ако средната стойност от две газ-хромато-
графски определяния с разтвор В (т. 5.2.1) не се
различава с повече от 5 % от съответната точка
на отговор от калибрационната крива, получена
по т. 5.1.3, разтвор А е валидизиран. В случай че
разликата е по-голяма от 5 %, се изхвърлят всич-
ки разтвори, получени по т. 5.1 и 5.2, и процедура-
та се повтаря отначало.
5.3. Построяване на допълнителна крива
Забележка:
а) кривата трябва да съдържа най-малко 7 чиф-
та точки;
б) кривата трябва да бъде изчислена по тези
точки по метода на най-малките квадрати (5.1.3);
в) кривата трябва да бъде линейна, т. е. стан-
дартното отклонение/отклонения на разликите
между измерените отговори yi и съответните стой-
ности, изчислени от регресионната линия (zi), раз-
делени на ў за всички измерени отговори, не тряб-
ва да надвишава 0,07 (5.1.3).
5.3.1. Изпитваната проба трябва да бъде пред-
ставителна за изследваната храна. Предварително
храната трябва да бъде смляна или надробена на
малки късчета, които да са добре хомогенизирани,
преди вземане на пробата.
5.3.2. Процедура
Приготвят се две серии от поне 7 флакона (4.4).
Във всеки флакон се поставят по най-малко 5 g от
пробата храна по т. 5.3.1. Проверява се дали във
всички флакони е поставено еднакво количество.
Флаконите се затварят веднага. Към всеки флакон
се прибавя за всеки грам от пробата храна по 1 ml
дестилирана вода или деминерализирана вода с
еднаква чистота или, ако е необходимо, подходящ
разтворител. Във всеки флакон се добавя такова
количество разреден стандартен разтвор на VC по
т. 5.1.2, съдържащ вътрешния стандарт по т. 3.3, ако
се сметне за нужно, че да се получи концентрация
на VC, добавен във флаконите, 0; 0,005; 0,010; 0,020;
0,030; 0,040, 0,050 и т. н. mg/kg храна. Проверява се
дали общото съдържание на ДМА или ДМА, съдър-
жащ вътрешен стандарт по т. 3.3, е еднакво във всеки
флакон. Качеството на разредения стандартен раз-
твор на VC по т. 5.1.2 и добавеният ДМА, когато е
използван, трябва да бъде такова, че съотношени-
ето между общия обем (µl) на тези разтвори и коли-
чеството (g) на храната във флакона да бъде въз-
можно най-малко, но не повече от 5, и да бъде ед-
накво във всички флакони. Флаконите се затварят
плътно и се продължава процедурата по т. 5.4.
5.4. Газ-хроматографски определяния
5.4.1. Флаконите се разклащат така, че теч-
ността да не влиза в контакт с преградата до по-
лучаване на възможно най-хомогенен разтвор или
суспензия.
5.4.2. Затворените флакони се темперират на вод-
на баня в продължение на два часа при 60 ° ± 1 ° С, за
да се изравнят концентрациите. Ако е необходи-
мо, флаконите се разклащат отново.
5.4.3. Взема се проба от хед спейса на флакона.
При работа с ръчен хед спейс е необходимо да се
осигури предварително подгряване на газовата
спринцовка до същата температура за гарантира-
не на повторимост на резултатите. Измерват се
площите или височините на пиковете на VC и на
вътрешния стандарт, ако е използван.
5.4.4. Построява се графика, като на ординатата
се нанасят площите или височините на VC пикове
или отношението между площта (височината) на VC
пикове и площта (височината) на пиковете на вът-
решния стандарт. По абсцисата се нанасят количес-
твата прибавен VC (mg), отнесени към количества-
та на пробата от храната за всеки флакон (kg). Из-
мерва се отсечката от абсцисата до точката на пре-
сичане с графиката. Получената стойност представ-
лява концентрацията на VC в пробата храна.
5.4.5. От колоната по т. 4.3 по подходящ начин
се премахва излишъкът от ДМА, колкото е въз-
можно по-скоро след появата на пика му.
6. Изчисляване на резултатите
Крайната стойност на VC, преминал от мате-
риала или предмета във/върху изпитваната хра-
на, изразена в mg/kg, е средната стойност от две
определяния по т. 5.4, при условие че критерият
по т. 8 за повторимост е изпълнен.
7. Потвърждаване на количеството на VC
В случаите, когато определената по т. 6 стой-
ност на VC, преминал от материала или предмета
в храната, надвишава максимално допустимото
количество от 0,01 mg/kg, резултатът се потвърж-
дава по един от следните начини: