Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 92

СТР.  92	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
Подвижна фаза – вода : метанол = 90 : 10 
(V/V)
Скорост – 1,5 cm3 (ml)/min
Тези условия са подходящи за хидрохинон 
(J.Firth and I.Rix, Determination of hydroquinone 
in skin toning creams, Analyst (1986), 111, p. 129).
ХХХVІІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕ­
ЛЯНЕ НА 2-ФЕНОКСИЕТАНОЛ, 1-ФЕНОК­
СИПРОПАН-2-ОЛ, МЕТИЛ, ЕТИЛ, ПРОПИЛ, 
БУТИЛ И БЕНЗИЛ 4-ХИДРОКСИБЕНЗОАТ В 
КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение
Методът се отнася до тънкослойно-хрома­
тографска процедура, която в комбинация с 
методиката за определяне, описана в част Б, 
позволява идентификацията на 2-феноксиетанол, 
1-феноксипропан-2-ол, метил, етил, пропил, бу­
тил и бензил 4-хидроксибензоат в козметичните 
продукти.
2. Принцип
Консервантите се извличат от подкислена 
козметична проба с ацетон. След филтруване 
ацетоновият разтвор се смесва с вода и мастните 
киселини се утаяват в алкална среда като техни 
калциеви соли. Алкалната смес (ацетон/вода) 
се обработва с диетилов етер за отстраняване 
на липофилните вещества. След подкисляване 
консервантите се екстрахират с диетилов етер. 
Аликвотна част от диетилетерния екстракт се 
накапва върху плака, покрита с тънък слой 
силикагел. След проявяване плаката се наблю­
дава под УВ светлина и петната се оцветяват с 
реактива на millon.
3. Реактиви
3.1. Общи положения
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
3.2. Ацетон
3.3. Диетилов етер
3.4. н -Пентан
3.5. Метанол
3.6. Оцетна киселина, ледена
3.7. Солна киселина (HCI), разтвор 4 mol/
dm3 (mol/l)
3.8. Калиев хидроксид (КОН), разтвор 4 mol/
dm3 (mol/l)
3.9. Калциев дихлорид дихидрат (CaCI2.2H2O)
3.10. Реактив за оцветяване на millon. Реакти­
вът на millon (живачен ІІ нитрат) е в наличност 
в търговската мрежа (Fluka 69820).
3.11. 2-Феноксиетанол
3.12. 1-Феноксипропан-2-ол
3.13. Метил 4-хидроксибензоат (метилпарабен)
3.14. Етил 4-хидроксибензоат (етилпарабен)
3.15. н-Пропил 4-хидроксибензоат (пропил­
парабен)
3.16. н-Бутил 4-хидроксибензоат (бутилпа­
рабен)
3.17. Бензил 4-хидроксибензоат (бензилпа­
рабен)
3.18. Стандартни разтвори
За всяко от стандартните вещества (т. 3.11, 
т. 3.12, т. 3.13, т. 3.14, т. 3.15, т. 3.16 и т. 3.17) се 
приготвя 0,1 % (М/V) разтвор в метанол.
3.19. Разтворител за проявяване на хрома­
тограмата (подвижна фаза). Смесват се 88 обе­
ма n-пентан (т. 3.4) и 12 обема ледена оцетна 
киселина (т. 3.6).
4. Апаратура
Стандартно лабораторно оборудване и:
4.1. Водна баня с възможност за поддържане 
на температура 60 °С.
4.2. Съд за проявяване на хроматограмата 
(хроматографска вана).
4.3. Източник на УВ светлина, 254 nm.
4.4. Плаки за тънкослойна хроматография, 
20x20 cm, покрити с 0,25 mm силикагел 60F254 с 
концентрирана зона (Merck № 11798, Darmstadt 
или еквивалентни).
4.5. Пещ с възможност за поддържане на 
температура 105 °С.
4.6. Сешоар за коса със сух въздух.
4.7. Ролка за нанасяне на реактива на millon 
с дължина около 10 cm, външен диаметър около 
3,5 cm и дебелина на вълнения пласт 2 до 3 mm 
(виж забележката под т. 5.2).
4.8. Колби стъклени със запушалки и обем 
50 cm3 (ml).
4.9. Електрическа плоча с терморегулатор 
и настройка на температурата около 80 °С. За 
получаване на равномерно разпределение на 
температурата плочата се покрива с алуминиева 
пластина с размери 20х20 cm и дебелина около 
6 mm.
5. Процедура
5.1. Подготовка на пробата
В колба (т. 4.8) се претегля 1 g от пробата 
с точност 0,001 g. Прибавят се четири капки 
разтвор на солна киселина (т. 3.7) и 40 cm3 (ml) 
ацетон. За силно алкалните козметични проду­
кти, като тоалетен сапун, се добавят 20 капки 
разтвор на солна киселина. Колбата се запушва 
и съдържанието є се нагрява внимателно до 
около 60 °С, с което се улеснява екстракцията 
на консервантите в ацетоновата фаза. Разклаща 
се в продължение на 1 min, рН на разтвора се 
измерва с индикаторна хартия, коригира се до 
рН ≤ 3 със солна киселина (т. 3.7), повторно 
се разклаща 1 min и след охлаждане до стайна 
температура се филтрува през книжен филтър. 
От филтрата се отпипетират 20 cm3 (ml) и се 
разреждат с 60 cm3 (ml) вода в конусна колба от 
200 cm3 (ml). Разтворът се алкализира с калиев 
хидроксид (т. 3.8) до рН 10 (по индикаторна 
хартия), добавя се 1 g калциев дихлорид дихи­
драт (т. 3.9) и се разклаща енергично. Филтрува 
се през книжен филтър в делителна фуния от 
250 cm3 (ml), съдържаща 75 cm3 (ml) диетилов 
етер. Фунията се разклаща силно 1 min и след 
отделяне на фазите водният слой се събира в 
конусна колба от 200 cm3 (ml). Разтворът се 
подкислява до рН около 2 с разтвор на солна 
киселина (т. 3.7) (по индикаторна хартия), до­
бавят се 10 cm3 (ml) диетилов етер и отново се 
разклаща енергично 1 min. Изчаква се двете