Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 36

СТР.  36	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
Умножението на изчисленото съдържание 
на цинк хидроксибензолсулфонат (т. 9) по ко­
ефициент 0,1588 дава минималното цинково 
съдържание в % (M/M), което трябва да се 
съдържа в продукта от гледна точка на измере­
ното съдържание на хидроксибензолсулфонова 
киселина. Действителното цинково съдържание, 
измерено гравиметрично (виж съответните ус­
ловия), може обаче да бъде по-високо, защото 
цинковият хлорид и цинковият сулфат могат също 
да бъдат използвани в козметичните продукти.
VІІІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ОКИСЛИТЕЛ­
НИ АГЕНТИ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОДОРОДЕН 
ПЕРОКСИД В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ 
НА КОСАТА
Област на приложение
Йодометричното определяне на водороден 
пероксид в козметиката е възможно само в 
отсъствие на други окислителни агенти, които 
образуват йод от йодиди. Ето защо преди йодо­
метричното определение на водороден пероксид 
е необходимо да се открият и идентифицират 
всички други налични окислителни агенти. Това 
определение се състои от 2 етапа: първият обхваща 
определяне на персулфати, бромати и водороден 
пероксид, а вторият – на бариев пероксид.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ПЕРСУЛФАТИ, 
БРОМАТИ И ВОДОРОДЕН ПЕРОКСИД
1. Принцип 
Натриев персулфат, калиев персулфат и амо­
ниев персулфат; калиев бромат, натриев бромат 
и водороден пероксид – независимо дали произ­
лизат, или не от бариев пероксид, се определят 
чрез низходяща хартиена хроматография, като 
се използват два проявяващи разтворителя 
(подвижни фази).
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота. 
2.1. 0,5 % (М/V) водни стандартни разтвори 
на следните компоненти:
2.1.1. Натриев персулфат
2.1.2. Калиев персулфат
2.1.3. Амониев персулфат
2.1.4. Калиев бромат
2.1.5. Натриев бромат
2.1.6. Водороден пероксид
2.2. Проявяващ разтворител А (подвижна 
фаза А) – 80 % (V/V) етанол
2.3. Проявяващ разтворител Б (подвижна 
фаза Б) – бензол : метанол : метилбутан-1-ол: 
вода = 34 : 38 : 18 : 10 (V/V/V/V)
2.4. Детектор А (реактив за оцветяване А), 
10 % (M/V) воден разтвор на калиев йодид
2.5. Детектор Б (реактив за оцветяване Б), 
1 % (M/V) воден разтвор на скорбяла
2.6. Детектор В (реактив за оцветяване В), 
10 % (M/М) солна киселина
2.7. Солна киселина, 4 N
3. Апаратура
3.1. Хроматографска хартия (Whatman хартия 
№ 3 и № 4 или еквивалентна) 
3.2. Микропипета, 1 µl
3.3. Мерителни колби, 100 cm3 (ml)
3.4. Нагънати филтри
3.5. Апаратура за низходяща хартиена хро­
матография
4. Процедура
4.1. Водоразтворими продукти
От всяка проба се приготвят по два разтво­
ра чрез разтваряне на 1 g и 5 g от продукта в 
100 cm3 (ml) вода. От всеки от тези разтвори се 
използва по 1 µl за извършване на хроматограф­
ски анализ чрез хартиена хроматография, както 
е описано в т. 5.
4.2. Продукти, частично разтворими във вода
4.2.1. От всяка проба се претеглят по 1 g и 
5 g и се диспергират в 50 cm3 (ml) вода. Доливат 
се до 100 cm3 (ml) и се разбърква. Двете диспер­
сии се филтруват през филтър (т. 3.4). От всеки 
филтрат се използва по 1 µl за извършване на 
хроматографски анализ чрез хартиена хрома­
тография, както е описано в т. 5.
4.2.2. От всяка проба се приготвят още веднъж 
две дисперсии – 1 g и 5 g проба се диспергира 
в 50 cm3 (ml) вода, подкислява се с разредена 
солна киселина (т. 2.7), долива се с вода до 
100 cm3 (ml) и се хомогенизира. Филтрува се 
през нагънат филтър (т. 3.4). От двата филтрата 
се използва по 1 µl за извършване на хрома­
тографски анализ чрез хартиена хроматография, 
както е описано в т. 5.
4.3. Кремове
5 g и 20 g от всеки продукт се диспергират 
в 100 cm3 (ml) вода. Получените дисперсии се 
използват за извършване на хроматографски 
анализ чрез хартиена хроматография, както е 
описано в т. 5.
5. Процедура
5.1. В две хроматографски вани се поставя 
достатъчно количество подвижни фази А (т. 2.2) 
и Б (т. 2.3) за извършване на хроматографски 
анализ чрез хартиена хроматография. Хрома­
тографските вани се насищат най-малко 24 h с 
парите на подвижната фаза и плътно се затварят 
с подходящ капак.
5.2. Върху стартови точки от лентата на 
хроматографската хартия (Whatman № 3 или 
еквивалентна) с дължина 40 cm и ширина 20 cm 
(т. 3.1) се нанасят по 1 µl от единия разтвор на 
анализираната проба и от стандартния разтвор, 
приготвени според т. 4 и 2.1. Изсушава се на 
въздуха.
5.3. Хроматографската лента (т. 5.2) се поставя 
в хроматографската вана, напълнена с подвижна 
фаза (т. 5.1). Хроматографира се, докато фрон­
тът на подвижната фаза се придвижи на 35 сm 
(около 5 h).
5.4. Описаната в т. 5.2 и 5.3 процедура се 
повтаря, като се използва подвижна фаза Б 
и хроматографска хартия (Whatman № 4 или 
еквивалентна) (т. 3.1). Хроматографира се до 
достигане на фронта (35 cm).
5.5. Хроматограмите се изваждат и се изсу­
шават на въздуха.
5.6. Детектиране (оцветяване): хроматограмата 
се напръсква последователно със: