Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 69

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  69
ноживачните производни, съдържащи се в пробата. След
минерализация освободеният живак се измерва чрез
безпламъкова атомно-абсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.).
3.1. Концентрирана азотна киселина—d420 =
1,41 g/сm3 (ml)
3.2. Концентрирана сярна киселина—d420 =
1,84 g/сm3 (ml)
3.3. Бидестилирана вода
3.4. Калиев перманганат—7 % (M/V)
3.5. Хидроксиламин хидрохлорид—1,5 % (M/V)
3.6. Дикалиев пероксодисулфат—5 % (M/V)
3.7. Калаен дихлорид—10 % (M/V)
3.8. Концентрирана солна киселина—d420 =
1,18 g/сm3 (ml)
3.9. Стъклена вата, импрегнирана с паладиев дихло-
рид—1 % (M/M).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Апарат за безпламъково атомно-абсорбционно
определяне на живак (техника на студените пари), вклю-
чително необходимата стъклария. Оптичен път на
кюветата—минимум 10 сm.
5. Процедура
Вземат се обичайните предпазни мерки за анализ
на следи от живак.
5.1. Разлагане на пробата
5.1.1. Претеглят се 0,15 g от пробата (М) с точност
0,001 g. Прибавят се 10 сm3  (ml) азотна киселина (3.1)
и се оставя да се разлага 3 h в херметично затворена
колба на водна баня при 55 °С, като се разклаща чес-
то. Едновременно се разработва и празна проба на
реактивите.
5.1.2. След охлаждане се прибавят 10 сm3  (ml) сярна
киселина (3.2) и се връща на водната баня при 55 °С за
30 min.
5.1.3. Колбата се поставя в ледена баня и внимател-
но се прибавят 20 сm3 (ml) вода (3.3).
5.1.4. На порции се прибавят по 2 сm3 (ml) от 7 %
калиев перманганат (3.4), докато разтворът остане
оцветен. Връща се във водната баня при 55 °С за 15 min.
5.1.5. Прибавят се 4 сm3 (ml) разтвор на дикалиев
пероксидисулфат (3.6). Продължава се загряването на
водна баня при 55 °С за 30 min.
5.1.6. Оставя се да се охлади и съдържанието на
колбата се прехвърля в мерителна колба 100 сm3 (ml).
Колбата се промива с 5 сm3 (ml) хидроксиламинхидро-
хлорид (3.5) и след това се промива 4 пъти с по 10 сm3 (ml)
вода (3.3). Полученият разтвор трябва да бъде напълно
безцветен. Долива се до марката с вода (3.3).
5.2. Определяне
5.2.1. 10 сm3 (ml) от разтвора за изпитване (5.1.6) се
поставят в стъкления съд за определяне на студени пари
живак (4.2). Разрежда се със 100 сm3 (ml) вода (3.3) и
последователно се прибавят 5 сm3 (ml) сярна киселина
(3.2) и 5 сm3 (ml) калаен дихлорид (3.7). Разбърква се
след всяко добавяне. Изчакват се 30 sec, за да се реду-
цират всички живачни йони до метално състояние, и се
отчита резултатът (n).
5.2.2. Поставя се известно количество стъклен па-
мук, импрегниран с паладиев дихлорид (3.9) между съда
за редукция на живака и проточната кювета на инстру-
мента (4.2). Повтаря се процедурата 5.2.1 и се записва
резултатът. Ако резултатът не е нула, минерализация-
та е непълна и анализът трябва да се повтори.
6. Изчисления
Нека:
М е масата на пробата за изпитване в mg;
n—количеството живак, отчетено на апарата в µg.
Количеството живак, изразено като % (M/M) жи-
вак, се изчислява по формулата:
n
 % живак = –– .
 М
7. Забележки
7.1. За подобряване на минерализацията може да се
започне с разреждане на пробата.
7.2. Ако се предполага абсорбция на живак от субс-
трата, трябва да се проведе количествено определяне
по метода на стандартните добавки.
8. Повторяемост (1)
За съдържание на живак около 0,007 % разликата
между две успоредни определяния на една и съща про-
ба не трябва да надвишава по абсолютна стойност
0,00035 %.
ХХIII. Определяне на алкални и алкалоземни сулфиди
1. Област на приложение
Методът се отнася за определяне на сулфиди, при-
състващи в козметични продукти. Присъствието на ти-
оли и други редуциращи агенти (вкл. сулфити) не пречи.
2. Дефиниция
Концентрацията на сулфиди, определена по този
метод, се изразява в % (M/M) сяра.
3. Принцип
След подкисляване на средата сероводородът се
увлича с ток от азот и се свързва под формата на кад-
миев сулфид. Последният се филтрува, промива и след
това се определя йодометрично.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1. Концентрирана солна киселина—d420 =
1,19 g/сm3 (ml).
4.2. Натриев тиосулфат—0,1 М стандартен разтвор.
4.3. Йод—0,05 М стандартен разтвор.
4.4. Динатриев сулфид.
4.5. Кадмиев диацетат.
4.6. Концентриран разтвор на амоняк—d420 =
0,90 g/сm3 (ml).
4.7. Амонячен разтвор на кадмиев диацетат: разтва-
рят се 10 g кадмиев диацетат в около 50 сm3 (ml) вода.
Добавя се амоняк (4.6), докато първоначално получе-
ната утайка отново се разтвори (примерно около 20 сm3
(ml). Долива се с вода до общ обем 100 сm3 (ml).
4.8. Азот.
4.9. Амоняк—1 М.
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Облодънна тригърлена колба на шлиф
100 сm3 (ml).
5.3. Две конични колби 100 сm3 (ml) на шлиф, снаб-
дени с приставка, съдържаща потапяща се тръба за
подвеждане на газ и странична тръба за неговото
отвеждане.
5.4. Фуния с дълга опашка.
6. Процедура
6.1. Увличане и фиксиране на сероводорода
6.1.1. Работи се с опаковка на продукта, която не е
била отваряна преди това. В тригърлена колба (5.2) се
претегля с точност 0,001 g такава маса (М) от продукта,
изразена в g, която да съответства на не повече от 30 mg
сулфидни йони. Прибавят се 60 сm3 (ml) вода и няколко
капки пеногасител.
(1) виж ISO 5725