Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 61

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  61
6. Подготовка на пробата
Виж мeтoд 1.
7. Процедура
7.1. Проба
Премерват се 5 g от приготвената проба с точност
до 0,001 g и се поставят в суха 500-ml мерителна колба
Стохман (5.1) с широко гърло.
7.2. Екстракция
При непрекъснато разклащане на колбата с ръка се
добавя мравчената киселина (4.1) при 20 ± 1 °C, докато
се стигне приблизително 1 сm под марката, след което
обемът се допълва. Колбата се затваря с каучукова
запушалка и се поставя на ротационната клатачна ма-
шина (5.2) 30 минути при 20 ± 2 °C.
Разтворът се филтрува през сух нагънат филтър без
фосфати в сух стъклен приемник. Първата част от фил-
трата се изхвърля.
7.3. Определяне
Фосфорът се определя по метод 3.2 в аликвотна част
на бистрия филтрат.
 Метод 3.1.3
Екстракция на фосфор, разтворим в 2 %-на лимонена
киселина (20 g на литър)
1. Обхват
Този метод описва процедурата за определяне на
фосфор, разтворим в 2 % лимонена  киселина  (20 g на
литър).
 2. Област на приложение
Прилага се само за видове основна шлака (виж при-
ложение № 1).
3. Принцип
Екстракция на фосфор от тор с 2 %-ен разтвор на
лимонена киселина (20 g на литър) при определени
условия.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
4.1. 2 %-ен разтвор на лимонена киселина (20 g на
литър), приготвен от кристална лимонена киселина
(C6H8O7.H2O).
Забележка.
Концентрацията на разтвора на лимонената кисели-
на се проверява чрез титруване на 10 ml от последния с
0,1 N стандартен разтвор на натриев хидроксид при инди-
катор фенолфталеин.Ако разтворът е точен, трябва да се
използват 28,55 ml от стандартния разтвор.
5. Апаратура
5.1. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота/
минута).
6. Подготовка на пробата
Анализът се извършва върху продукта, получен след
внимателно хомогенизиране на началната проба. Виж
метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба
Претеглят се 5 g от приготвената проба с точност до
0,001 g и се поставя в суха колба с достатъчно широко гърло
и вместимост 600 ml, като течността се разклаща добре.
7.2. Екстракция
Добавят се 500 ± 1 ml от разтвора на лимонената
киселина при 20 ± 1 °C. Когато се добавят първите
милилитри от реактива, се разклаща енергично с ръка,
за да се спре образуването на бучки и да се предотвра-
ти полепването по страните на колбата. Колбата се
затваря с каучукова запушалка и се поставя на ротаци-
онната клатачна машина в продължение на 30 минути
при температура  20 ± 2 °C.
Незабавно се филтрува през сух нагънат филтър,
без фосфати, в сух стъклен приемник, като първите 20
ml от филтрата се изхвърлят. Филтруването продъл-
жава до получаване на достатъчно количество филт-
рат за извършване на определянето на фосфора.
7.3. Определяне
Определянето на фосфорния екстракт се извърш-
ва по метод 3.2 в аликвотна част от така получения
разтвор.
Метод 3.1.4
Екстракция на фосфор, разтворим в неутрален
амониев цитрат
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
фосфор, разтворим в неутрален амониев цитрат.
2. Област на приложение
Всички торове, за които е посочена разтворимост в
неутрален амониев цитрат (виж приложение № 1 ).
3. Принцип
Екстракция на фосфор при температура 65 °C, като
се използва разтвор на неутрален амониев цитрат (pH 7)
при определени условия.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
4.1. Разтвор на неутрален амониев цитрат (pH 7).
Този разтвор трябва да съдържа 185 g кристална
лимонена киселина на един литър и да има специфично
тегло 1,09 при 20 °C и pH 7.
Реактивът се приготвя, както следва:
Разтварят се 370 g кристална лимонена киселина
(C6H8O7.H2O) в около 1,5 l вода и се прави почти неут-
рален разтвор чрез добавянето на 345 ml разтвор на
амониев хидроксид (28 до 29 % NH3). Ако концентрация-
та на NH3 е по-ниска от 28 %, прибавя се по-голямо
количество разтвор на амониев хидроксид и се разреж-
да лимонената киселина в по-малко количество вода.
Разтворът се охлажда и се прави точно неутрален
при използване на pH-метъра. Добавя се амонякът с
концентрация от 28 до 29 % на NH3 на капка при непре-
къснато бъркане (с механична бъркалка) до получава-
не точно pH 7 при температура 20 °C. Допълва се обе-
мът до 2 литра и pH се измерва отново.
Реактивът се съхранява в затворен съд и pH се про-
верява през равномерни интервали.
5. Апаратура
5.1. Двулитрова чаша.
5.2. pH-метър.
5.3. Ерленмайерова колба от 200 или 250 ml.
5.4. Мерителни колби от 500 ml и 2000 ml.
5.5. Водна баня, която може да се настройва с тер-
мостат на 65 °С, оборудвана с подходяща бъркалка
(виж фигура 8).
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба
Пренасят се 1 или 3 g от тора за анализ (виж прило-
жение № 1) в 200-ml или 250-ml Ерленмайерова колба,
съдържаща 100 ml разтвор на амониев цитрат, предва-
рително загрят до 65 °C.
7.2. Анализ на разтвора
Ерленмайеровата колба се затваря и се разклаща, за
да се суспендира торът без образуване на бучки. Запу-
шалката се отстранява, за да се балансира налягането.
Колбата се затваря отново. Поставя се във водна баня,
настроена така, че температурата на съдържанието на
колбата да се поддържа точно на 65 °C, и се пуска бър-
калката (виж фигура 8). По време на бъркането нивото
на суспензията на колбата трябва да е постоянно под
нивото на водата във водната баня(1). Механичното бър-
кане се регулира, за да се поддържа пълно суспендиране.
След разбъркване в продължение на един час Ер-
ленмайеровата колба се изважда от водната баня.
Незабавно се охлажда под течаща вода до темпера-
турата на околната среда и веднага съдържанието се
пренася количествено от Ерленмайеровата колба в
мерителна 500-ml колба чрез промиване с пръскалка.
Обемът се допълва с вода. Смесва се много добре.
Филтрува се през сух нагънат филтър (средна скорост,
без фосфати), като първата част от филтрата (около
50 ml) се изхвърля.
След това се събирaт около 100 ml бистър филтрат.
1Ако няма механична бъркалка, колбата може да се раз-
клаща ръчно на всеки пет минути.