Държавен вестник, бр. 14, 2023 г., стр. 55

БРОЙ  14	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  55  
4.4. разт вор на мет и леново синьо, 
0,1 g/100 ml: разтварят се 0,1 g метиленово 
синьо в 100 ml вода;
4.5. лабораторни колби с тясно гърло за 
изваряване, 250 ml;
4.6. бюрета, 50 ml, с кранче и накрайник, 
градуирана през 0,05 ml;
4.7. пипети с една отметка, 25 и 50 ml;
4.8. мерителни колби с една отметка, 100 
и 500 ml;
4.9. подгряващо устройство, подходящо за 
поддържане на кипенето съгласно условията, 
описани в т. 5.1, което позволява наблюдава-
нето на промяната на цвета в еквивалентния 
пункт, без да е необходимо да се отстранява 
кипящата колба (т. 4.5) от източника на 
топлина (виж т. 5.1, забележка 3);
4.10. хронометър, показващ най-малко до 
най-близката секунда.
5. Начин на работа:
5.1. стандартизиране на разтвора на Фе-
линг:
5.1.1. пипетират се 25 ml от разтвора на 
Фелинг (т. 4.1.3) в чиста, суха колба за из-
варяване;
5.1.2. напълва се бюретата (т. 4.6) със 
стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3) и се 
коригира менискусът на нулевата отметка;
5.1.3. в колбата за изваряване (т. 4.5) се 
добавят 18 ml стандартен декстрозен разтвор 
(т. 4.3) от бюретата; колбата се разклаща, за 
да се смеси съдържанието;
5.1.4. колбата за изваряване се поставя на 
подгряващото устройство (т. 4.9), настроено 
преди това така, че кипенето да започне след 
120±15 секунди; подгряващото устройство не 
трябва повече да се настройва през целия 
процес на титруване (виж забележка 1);
5.1.5. когато започне кипенето, хрономе-
търът се пуска от нула;
5.1.6. съдържанието на колбата се кипва 
за 120 секунди, измерени с хронометъра; 
към края на този период се добавя 1 ml от 
разтвора на метиленово синьо (т. 4.4);
5.1.7. след като кипенето е продължило 120 
секунди (измерени с хронометъра), започва 
добавянето от бюретата (т. 5.1.2) в кипящата 
колба (т. 4.5) на стандартния декстрозен раз-
твор на малки количества от 0,5 ml, докато 
цветът на метиленовото синьо изчезне (виж 
забележки 2 и 3); записва се общото коли-
чество на добавения стандартен декстрозен 
разтвор, включително предпоследното доба-
вено количество от 0,5 ml (Х ml);
5.1.8. повтарят се т. 5.1.1 и 5.1.2;
5.1.9. прелива се в кипящата колба (т. 4.5) 
от бюретата обем стандартен декстрозен 
разтвор, равен на (Х – 0,3) ml;
5.1.10. повтарят се т. 5.1.4, 5.1.5 и 5.1.6;
5.1.11. след като кипенето е продължило 
120 секунди (измерени с хронометъра), за-
почва да се добавя в кипящата колба (т. 4.5) 
стандартен декстрозен разтвор от бюретата, 
първоначално на малки количества от 0,2 ml 
и накрая на капки, докато цветът на мети-
леновото синьо изчезне; към края на това 
действие времето между две последователни 
добавяния на стандартен декстрозен разтвор 
трябва да бъде от 10 до 15 секунди; тези до-
бавяния трябва да завършат в рамките на 60 
секунди, което прави общо време на кипене, 
не по-продължително от 180 секунди; за да 
се постигне това, може да е необходимо 
трето титруване с малко по-голямо и под-
ходящо коригирано първоначално добавяне 
на стандартен декстрозен разтвор (т. 5.1.9);
5.1.12. записва се обемът (V0 ml) на стан-
дартния декстрозен разтвор, използван до 
еквивалентния пункт на крайното титруване 
(виж забележка 4);
5.1.13. V0 трябва да е между 19,0 и 21,0 ml 
от стандартния декстрозен разтвор (т. 4.3); ако 
V0 е извън тези граници, по подходящ начин 
се коригира концентрацията на разтвора А 
на Фелинг (т. 4.1.1) и се повтаря процесът 
на стандартизиране;
5.1.14. тъй като стойността на V0 е известна с 
точност, при всекидневното стандартизиране 
на смесения разтвор на Фелинг е необходимо 
само едно титруване, като се използва първо-
начално добавяне на (V0 – 0,5) ml стандартен 
декстрозен разтвор.
Забележки:
1. След като кипенето вече е започнало, е 
необходимо отделянето на пара да е енергично 
и непрекъснато през целия процес на титру-
ване, като по този начин се предотвратява в 
максимална възможна степен влизането на 
въздух в колбата за титруване с последващо 
повторно окисляване на нейното съдържание.
2. Изчезването на цвета на метиленовото 
синьо най-добре се вижда чрез наблюдаване 
на горните слоеве и менискуса на съдържимо-
то в колбата за титруване, тъй като те ще са 
относително свободни от утаен червен меден 
I оксид. Изчезването на цвета се вижда по-
добре на непряка светлина. Полезно е да се 
постави бял екран зад колбата за титруване.
3. По време на определянето бюретата 
трябва да бъде изолирана колкото е възможно 
по-добре от източника на топлина.
4. Тъй като винаги трябва да се отчита 
субективният фактор, всеки оператор тряб-
ва да осъществява свое стандартизационно 
титруване и да използва своя стойност на 
V0 при изчисленията (т. 6.1);
5.2. предварително изпитване на пригот-
вената проба:
5.2.1. с изключение на случаите, когато 
редуциращата способност (т. 1.1) на пригот-
вената проба е приблизително известна, е 
необходимо предварително изпитване, за да 
се намери приблизителната є стойност, ко-