Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 103

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  103
4.4. Хлороформ, свободен от алкохоли чрез про-
миване с вода.
5. Апаратура
5.1. Газхроматограф с детектори:
5.1.1. Катарометричен детектор за аерозолни
проби.
5.1.2. Пламъчно-йонизационен детектор за не-
аерозолни проби.
5.2. Мерителни колби, 100 сm3(ml).
5.3. Пипети от 2 сm3 (ml), 20 сm3 (ml) от 0 до
1 сm3 (ml).
5.4. Микроспринцовки от 0 до 100 µl и от 0 до
5 µl и газови спринцовки (само за аерозолни про-
би—виж процедурата за вземане на проби, съгл. т.
II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпит-
ване, фиг. 5).
6. Процедура
6.1. Подготовка на пробите
6.1.1. Проби от аерозолни продукти се пригот-
вят в съответствие с т. II. Лабораторно приготвяне
на пробите за изпитване и след това се анализират
хроматографски при условията съгл. т. 6.2.1.
6.1.2. Проби от неаерозолни продукти се при-
готвят в съответствие с т. II. Лабораторно пригот-
вяне на пробите за изпитване, като се разреждат с
вода до съдържание на етанол или  пропан-2-ол в
пробата около 1-2 % и след това се анализират газ-
хроматографски при условията от 6.2.2.
6.2. Газхроматографски анализ.
6.2.1. За аерозолни проби.
6.2.1.1. Детектор—катарометър.
6.2.1.2. Колоната с 10 % Hallcomid М18 върху
Chromosorb WAW 100 до 200 mesh или еквивален-
тна. Колоната трябва да има разделителна способ-
ност (R), равна или по-голяма от 1,5.
Разделителната способност се изчислява по
формулата:
dґr2—dґr1
R = 2 ––––––  ,
w1 + w2
където:
r1 и r2  са времената на задържане на двата пика
в min;
w1 и w2—широчините на същите пикове при по-
ловината от височината в mm;
dґ—скоростта на хроматограмата в mm/min.
6.2.1.3. Условия на газхроматографското опре-
деляне:
—Колона:
материал—неръждаема стомана
дължина—3,5 m
диаметър—3,0 mm
—Катарометричен мост—150 mA
—Газ носител—хелий
налягане—2,5 bar
скорост на потока—45 cm3/min
—Температура на инжектора—150 °С
—Температура на детектора—150 °С
—Температура на колоната—65 °С
Измерванията на пиковите площи могат да се
подобрят чрез електронно интегриране.
6.2.2. За неаерозолни проби:
6.2.2.1. Детектор—пламъчнойонизационен.
6.2.2.2. Колона с Chromosorb 105 или Porapak
QS. Колоната трябва да има разделителна способ-
ност (R), равна или по-голяма от 1,5.
Разделителната способност се изчислява по
формулата:
dґr2—dґr1
R = 2 ––––––  ,
w1 + w2
където:
r1  и  r2  са времената на задържане на двата
пика, в min;
w1  и w2—широчините на същите пикове при
половината от височината, в mm;
dґ—скоростта на хроматограмата в mm/min.
6.2.2.3. Условия на газхроматографското опре-
деляне:
—Колона:
материал—неръждаема стомана
дължина—2,0 m
диаметър—3,0 mm
—Чувствителност на електрометъра—8 Ч 10-10А
—Газ носител—азот
налягане—2,1 bar
скорост на потока—40 cm3/min
—Помощен (допълнителен) газ—водород
налягане—1,5 bar
скорост на потока—20 cm3/min
—Температура на инжектора—150 °С
—Температура на детектора—230 °С
—Температура на колоната—120 до 130 °С
7. Стандартна крива
7.1. За газхроматографска процедура 6.2.1 (ко-
лона Hallcomid М18) се използват стандартни сме-
си, посочени в табл.1.
В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се отмерват
по 20 cm3 (ml) етанол и се добавя метанол, както е
посочено в табл. 1.
Точното количество на метанола се определя
чрез претегляне на пипетата преди и след всяко
дозиране.
Таблица 1
Съдържание
Метанол
Етанол или
Хлороформ
на метанол
сm3 (ml)
пропан-
сm3 (ml),
в пробата
2-ол сm3 (ml)
добавен до
(М/М  %)
обем
Приблизително 2,5  %
0,5
20
100
Приблизително 5,0  %
1,0
20
100
Приблизително 7,5  %
1,5
20
100
Приблизително 10,0  %
2,0
20
100
От стандартните смеси се инжектират от 2 до
3 µl и хроматографският анализ се провежда съг-
ласно условията от 6.2.1.
Изчисляват се съотношенията на пиковите
площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-
ол) на всяка смес. Начертава се стандартна крива
при координати:
Х—ос: % метанол във връзка с етанол или про-
пан-2-ол.
У—ос: съотношение на пиковите площи (мета-
нол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол).
7.2. За газхроматографска процедура 6.2.2
(Porapak QS или Chromosorb 105) се използват стан-
дартни смеси, посочени в табл. 2.
Тези смеси се приготвят чрез измерване с мик-
роспринцовка и пипета. Точното количество се
измерва чрез непосредствено претегляне на пипе-
тата след всяко добавяне.