Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 80

С Т Р .  80
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
6. Подготовка на разтвора за анализ
6.1. Разтвор на железен екстракт:
Виж метод 8.1 и/или 8.2 и, ако е подходящ, 8.3.
6.2. Приготвяне на разтвора за анализиране:
Виж метод 8.4 (6.2). Анализираният разтвор трябва
да съдържа 10 % (v/v) разтвор на лантанова сол.
7. Процедура
7.1. Приготвяне на празна проба:
Виж метод 8.4 (7.1). Празната проба трябва да съ-
държа 10 % (v/v) разтвор на лантанова сол, използван
в етап 6.2.
7.2. Приготвяне на разтвори за калибриране:
Виж метод 8.4 (7.2).
За определяне съдържанието на желязо при опти-
мален обхват от 0 до 10 µg/ml се поставят съответно
0, 2, 4, 6, 8 или 10 ml от работния разтвор (4.5.2) в
поредица от 100-милилитрови колби. При необходи-
мост концентрацията на солната киселина се довежда
по възможност най-близо до тази на анализирания
разтвор. Добавят се 10 ml от разтвора на лантанова
сол,  използван в 6.2. Добавя се до марката от 0,5-
моларния разтвор на солна киселина (4.2) и се разбър-
ква старателно. Тези разтвори съдържат съответно 0,
2, 4, 6, 8 или 10 µg/ml желязо.
7.3. Определяне
Виж метод 8.4 (7.3). Спектрофотометърът (5) се
подготвя за измерване при дължина на вълната 248,3 nm.
8. Изразяване на резултатите
Виж метод 8.4 (8).
Процентното съдържание на желязо в тора се из-
числява, както следва:
[(Хs—Хb) . V . D]
Fe % = ––––––––––– ,
(М . 104)
ако се използва метод 8.3:
[(Хs—Хb) . V . 2D]
Fe % = ––––––––––– ,
(М . 104)
където:
Fe  е количеството желязо, изразено като процент-
но съдържание в тора;
Хs—концентрацията в µg/ml на анализирания разт-
вор (6.2);
Хb—концентрацията в µg/ml на празната проба (7.1);
V —обемът в ml на екстракта, получен съгласно
метод 8.1 или 8.2;
D—факторът на разреждането, извършено в етап 6.2;
М— масата в грамове на анализираната проба, взе-
та съгласно метод 8.1 или 8.2.
Изчисляване на фактора на разреждане D:
Ако (a1), (a2), (a3),…..., (ai)  и (a)  са  аликвотните
части и (V1), (V2), (V3),…..., (Vi) и (100) са обемите в ml,
съответстващи на техните разреждания, факторът на
разреждане ще се равнява на:
V1
V2
V3
Vi
100
D =(–– ) . (–– ) . (–– ). .... .(–– ) . (––) .
a1
a2
a3
ai
a
Метод 8.9
Определяне съдържанието на манган в торови екст-
ракти чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия
1. Обхват
Този метод описва процедура за определяне съдър-
жанието на манган в торови екстракти.
2. Област на приложение
Тази процедура се прилага за анализ на проби от
торове, екстрахирани по методи 8.1 и 8.2, за които съ-
ществува изискване да се обявява общото или водораз-
творимото съдържание на манган.
3. Принцип
След подходящо третиране и разреждане на екст-
рактите съдържанието на манган се определя чрез атом-
ноабсорбционна спектрофотометрия.
4. Реактиви
4.1. Разтвор на солна киселина, около 6 М:
Виж метод 8.4 (4.1).
4.2. Разтвор на солна киселина, около 0,5 М:
Виж метод 8.4 (4.2).
4.3. Разтвори на лантанова сол (10 g La/l):
Виж метод 8.4 (4.3).
4.4. Разтвори на манган за калибриране:
4.4.1. Основен разтвор на манган (1000 µg/ml).
В 250-милилитрова Бехерова чаша се претегля 1 грам
манган с точност до 0,1 mg, добавят се 25 ml от 6-молар-
ния разтвор солна киселина (4.1). Загрява се на котлон,
докато манганът напълно се разтвори. След това се
охлажда и количествено се прехвърля в 1000-милилит-
рова мерителна колба. Долива се вода до марката и се
разбърква старателно.
4.4.2. Работен разтвор на манган (100 µg/ml).
Разреждат се 20 ml от основния разтвор (4.4.1) в 0,5-
моларния разтвор на солна киселина (4.2) в 200-мили-
литрова мерителна колба. Добавя се до марката от 0,5-
моларния разтвор на солна киселина и се разбърква
старателно.
5. Апаратура
Атомноабсорбционен спектрофотометър: виж ме-
тод 8.4 (5). Уредът трябва да бъде съоръжен с източник
на характеристично лъчение за  мангана (279,6 nm).
6. Подготовка на разтвора за анализ
6.1. Разтвор на манганов екстракт:
Виж методи 8.1 и/или 8.2 и, ако е подходящ, 8.3.
6.2. Приготвяне на разтвора за анализ:
Виж метод 8.4 (6.2). Анализираният разтвор трябва
да съдържа 10 % v/v от разтвор на лантанова сол (4.3).
7. Процедура
7.1. Приготвяне на празната проба:
Виж метод 8.4 (7.1). Празната проба трябва да съ-
държа 10 % v/v от разтвора на лантанова сол, използван
в етап 6.2.
7.2. Приготвяне на разтвори за калибриране:
Виж метод 8.4 (7.2).
За определяне съдържанието на манган при опти-
мален обхват от 0 до 5 µg/ml се поставят съответно 0,
0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 ml от работния разтвор (4.4.2) в поре-
дица от 100-милилитрови мерителни колби. При не-
обходимост концентрацията на солната киселина се
довежда по възможност най-близо до тази на анали-
зирания разтвор. Във всяка колба се прибавят по 10
ml от разтвора на лантанова сол, използван в 6.2.
Добавя се до марката от 0,5-моларния разтвор на солна
киселина (4.2) и се разбърква старателно. Тези разт-
вори съдържат съответно 0,  0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 µg/ml
манган.
7.3. Определяне
Виж метод 8.4 (7.3). Спектрофотометърът (5) се
подготвя за измерване при дължина на вълната 279,6 nm.
8. Изразяване на резултатите
Виж метод 8.4 (8).
Процентното съдържание на манган в тора се из-
числява, както следва:
[(Хs—Хb) . V . D]
Mn % = ––––––––––– ,
(М . 104)
ако се използва метод 8.3:
[(Хs—Хb) . V . 2D]
Mn % = ––––––––––– ,
(М . 104)
където:
Mn  е количеството манган, изразено като процен-
тно съдържание в тора;
Хs—концентрацията в µg/ml на анализирания разт-
вор (6.2);
Хb—концентрацията в µg/ml на празната проба (7.1);
V—обемът в ml на екстракта, получен съгласно
метод 8.1 или 8.2;
D—факторът, съответстващ на разреждането, из-
вършено в етап 6.2;
М—масата в грамове на анализираната проба, взета
съгласно метод 8.1 или 8.2.
Изчисляване на фактора на разреждане D: