Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 44

С Т Р .  44
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
6. Пресмятане на резултатите
Като се използва таблицата в приложение-
то, се определя количеството глюкоза в mg, от-
говарящо на разликите в резултатите от двете
титрувания (изразени като ml 0,1 N натриев
тиосулфат) и отнасящи се както до пробата за
анализ, така и до празната проба.
Съдържанието на нишесте, като процент от
пробата, се дава от формулата:
0,72 (А—В), където:
А е глюкозата, отнасяща се до пробата за
анализ, в mg;
В—глюкозата, отнасяща се до празната про-
ба (виж наблюдение 7.2),в mg.
7. Наблюдения
7.1. Когато в пробата присъстват едновре-
менно лактоза и частично или напълно разгра-
дено до декстрин нишесте, резултатът може да
бъде завишен с 0,5 до 3%. В такива случаи дейс-
твителното съдържание на нишесте се получа-
ва, както следва:
а) определя се съдържанието на редуцира-
щи захари в етаноловия екстракт, получен в т.
5.2 и резултатът се изразява като процент глю-
коза;
б) определя се съдържанието на водоразтво-
рими редуциращи захари в пробата и резулта-
тът се изразява като процент глюкоза;
в) резултатът, получен в (а), се изважда от
този, получен в (б), и разликата се умножава
по 0,9;
г) стойността, получена във (в), се изважда
от съдържанието на нишесте, получено чрез
прилагане на метода и пресмятането по т. 6.
7.2. Количеството глюкоза, отнасящо се до
празната проба, нормално е 0,25 mg. То не може
да бъде по-голямо от 0,50 mg.
8. Указания, отнасящи се за панкреатина:
външен вид;
жълтеникавобял аморфен прах;
съдържание на глюкоза—количеството на
глюкоза в празната проба (виж 5.5) нормално е
0,25 mg. Резултат, по-голям от 0,50 mg, показва,
че панкреатинът не може повече да бъде изпол-
зван.
Проверка за свързване на йод:
Суспендират се 62,5 mg панкреатин в около
50 ml вода, нагрята до около 25—30°C. Добавя
се 1 ml 0,1 N разтвор на йод. Разбърква се 2 min.
Титрува се с 0,1 N разтвор на натриев тиосулфат
в присъствие на нишестен индикатор. Свързва-
нето на йодния разтвор от панкреатина не трябва
да надвишава 0,5 ml.
Проверка за амилолитична активност.
Смесват се 100 ml разтвор на нишесте (3.18),
5 ml буферен разтвор (3.4), 0,5 ml разтвор на
натриев хлорид (3.5) и 62,5 mg панкреатин.
Сместа се нагрява до 25—30°C и се разбърква за
2 min. Добавя се 1 ml 0,1 N разтвор на йод. Синьо-
то оцветяване от добавянето на разтвора на йод
трябва да изчезне в продължение на не повече
от 15 min.
Таблица на значенията за 25 ml реактив на
Luff-Schoorl ml 0,1 N Na2S2O, нагряване 2 min,
кипене 10 min
0.1 N
Глюкоза,
Лактоза
Малтоза
0,1 N
Na2S2O
фруктоза,
C12H22O11
C6H12O6
 Na2S2O
инвертни
захари
C6H12O6
Ml
mg
разлика
mg
разлика
Мг разлика
Ml
1
2,4
3,6
3,9
1
2,4
3,7
3,9
2
4,8
7,3
7,8
2
2,4
3,7
3,9
3
7,2
11,0
11,7
3
2,5
3,7
3,9
4
9,7
14,7
15,6
4
2,5
3,7
4,0
5
12,2
18,4
19,6
5
2,5
3,7
3,9
6
14,7
22,1
23,5
6
2,5
3,7
4,0
7
17,2
25,8
27,5
7
2,6
3,7
4,0
8
19,8
29,5
31,5
8
2,6
3,7
4,0
9
22,4
33,2
35,5
9
2,6
3,8
4,0
10
25,0
37,0
39,5
10
2,6
3,8
4,0
11
27,6
40,8
43,5
11
2,7
3,8
4,0
12
30,3
44,6
47,5
12
2,7
3,8
4,1
13
33,0
48,4
51,6
13
2,7
3,8
4,1
14
35,7
52,2
55,7
14
2,8
3,8
4,1
15
38,5
56,0
59,8
15
2,8
3,9
4,1
16
41,3
59,9
63,9
16
2,9
3,9
4,1
17
44,2
63,8
68,0
17
2,9
3,9
4,2
18
47,1
67,7
72,2
18
2,9
4,0
4,3
19
50,0
71,7
76,5
19
3,0
4,0
4,4
20
53,0
75,7
80,9
20
3,0
4,1
4,5
21
56,0
79,8
85,4
21
3,1
4,1
4,6
22
59,1
83,9
90,0
22
3,1
4,1
4,6
23
62,2
80,0
94,6
23
ХХХII. Определяне на ампролиум
1-[(4-амино-2-пропилпиримидин-5-ил)ме-
тил]-2-метил-пиридиниум хлорид хидрохлорид
1. Цел и обхват
Това е метод за определяне на ампролиум в
животински храни и предварително приготве-
ни смеси. Границата на откриване 1 mg/kg, гра-
ницата на определяне 25 mg/kg.
2. Принцип
Пробата се извлича със смес метанол - вода.
След разтваряне с мобилната фаза и мембран-
на филтрация, съдържанието на ампролиум се
определя с помощта на висококачествена теч-
на хроматография катионен обмен (HPLC), из-
ползваща УВ детектор.