Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 49

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  49  
Колона
материал
дължина
вътрешен 
диаметър
пълнеж
неръждаема стомана
200 cm
около 3 mm
10 % OV-17 върху 
Chromosorb WAW, 
100 mesh
а) пламъчнойонизационен детектор:
температури:
колона – 185 °С (изотермичен режим)
детектор – 250 °С
инжектор – 250 °С
б) газносител – азот:
поток – 45 cm3 (ml)/min.
Потокът на водорода и въздуха се съобразява 
съгл. инструкцията към апарата.
6.2.2. Инжектират се 1 до 3 µl от разтворите, 
получени съгласно т. 6.1.9. За всеки разтвор 
(т. 6.1.9) се правят по 5 инжектирания, измерват 
се площите на пиковете, данните се осредняват 
и се изчислява отношението между площите 
на пиковете:
S = площта на пика на резорцинола/площта 
на пика на ДХT.
7. Изчисление
Концентрацията на резорцинол в пробата се 
изчислява по следната формула:
 
,
където:
М e количество на пробата (т. 6.1.1) в g;
Sпроба – средното съотношение на площите на 
пиковете съгласно т. 6.2.2 за разтвора на пробата;
Sстандартна смес – средното съотношение на пло­
щите на пиковете съгласно т. 6.2.2 за стандарт­
ната смес.
8. Повторяемост*
При съдържание на резорцинол около 0,5 % 
разликата между резултатите от две успоредни 
определяния, проведени с една и съща проба, не 
трябва да надхвърля абсолютна стойност 0,025 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХІІІ. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕТАНОЛ ВЪВ 
ВРЪЗКА С ЕТАНОЛ И ПРОПАН-2-ОЛ
1. Област на приложение
Методът се отнася за газхроматографско 
определяне на метанол във всички козметични 
продукти (включително аерозоли).
Могат да се определят относителни количе­
ства до 10 %.
2. Дефиниция
Количеството метанол, определено по този 
метод, се изразява в % (M/M) на метанола във 
връзка с етанол или пропан-2-ол.
3. Принцип
Определянето се извършва чрез газова хро­
матография.
4. Реактиви
Използват се реактиви с квалификация „за 
газова хроматография“.
4.1. Метанол.
4.2. Етанол.
4.3. Пропан-2-ол.
4.4. Хлороформ, свободен от алкохоли чрез 
промиване с вода.
5. Апаратура
5.1. Газхроматограф с детектори:
5.1.1. Катарометричен детектор за аерозолни 
проби.
5.1.2. Пламъчнойонизационен детектор за 
неаерозолни проби.
5.2. Мерителни колби, 100 сm3(ml).
5.3. Пипети от 2 сm3 (ml), 20 сm3 (ml), от 0 
до 1 сm3 (ml)
5.4. Микроспринцовки от 0 до 100 µl и от 0 
до 5 µl и газови спринцовки (само за аерозолни 
проби – виж процедурата за вземане на проби, 
съгл. т. ІІ. Лабораторно приготвяне на пробите 
за изпитване, фиг. 5)
6. Процедура
6.1. Подготовка на пробите
6.1.1. Проби от аерозолни продукти се при­
готвят в съответствие с т. ІІ. Лабораторно при­
готвяне на пробите за изпитване и след това 
се анализират хроматографски при условията 
съгл. т. 6.2.1. 
6.1.2. Проби от неаерозолни продукти се 
приготвят в съответствие с т. ІІ. Лабораторно 
приготвяне на пробите за изпитване, като се 
разреждат с вода до съдържание на етанол или 
пропан-2-ол в пробата около 1 – 2 % и след това 
се анализират газхроматографски при условията 
от т. 6.2.2.
6.2. Газхроматографски анализ
6.2.1. За аерозолни проби 
6.2.1.1. Детектор – катарометър
6.2.1.2. Колоната с 10 % Hallcomid М18 върху 
Chromosorb WAW 100 до 200 mesh или еквива­
лентна. Колоната трябва да има разделителна 
способност (R), равна или по-голяма от 1,5.
Разделителната способност се изчислява по 
формулата:
 
,
където:
r1 и r2 са времената на задържане на двата 
пика в min;
w1 и w2 – ширините на същите пикове при 
половината от височината в mm;
d' – скорост на хроматограмата в mm/min.
6.2.1.3. Условия на газхроматографското оп­
ределяне:
а) колона: материал – неръждаема стомана
дължина – 3,5 m;
диаметър – 3,0 mm;
б) катарометричен мост – 150 mA;
в) газносител – хелий;
налягане – 2,5 бара;
скорост на потока – 45 cm3/min;
г) температура на инжектора – 150 °С;
д) температура на детектора – 150 °С;
е) температура на колоната – 65 °С.
Измерванията на пиковите площи могат да 
се подобрят чрез електронно интегриране.
6.2.2. За неаерозолни проби:
6.2.2.1. Детектор – пламъчнойонизационен.
6.2.2.2. Колона с Chromosorb 105 или Porapak 
QS. Колоната трябва да има разделителна спо­
собност (R), равна или по-голяма от 1,5.