Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 30

С Т Р .  30
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  109
Мостра 1 Мостра 2 Мостра 3 Мостра 4
L
13
10
11
11
n
40
40
44
44
Средноаритметична
-
14,6
48,0
95,4
стойност (mg/kg)
St  (mg/kg)
-
0,82
2,05
6,36
SR (mg/kg)
-
1,62
4,28
8,42
CVt (%)
-
5,6
4,3
6,7
CVR (%)
-
11,1
8,9
8,8
Номинално съдържание
-
15
50
100
(mg/kg)
Възстановяване (%)
97,3
96,0
95,4
L—брой на лабораториите;
n—брой на индивидуалните стойности;
SR—стандартно отклонение на възпроизво-
димост;
St—стандартно отклонение на повторяемост-
та;
CVt—коефициент на вариации на възпроиз-
водимост;
CVR—коефициент на вариации на повто-
ряемост.
9. Забележка
Въпреки че методът не е утвърден за храни,
съдържащи повече от 100 mg/kg олахиндокс,
могат да бъдат получени задоволителни резул-
тати, като се използва по-малка проба за ана-
лиз и/или като се разреди екстрактът (5.2), така
че да се постигне концентрация в рамките  на
калибриращата графика (5.3.2).
ХХI.Методи за определяне на нишесте
ПОЛАРИМЕТРИЧЕН МЕТОД
1. Цел и обхват
Чрез този метод може да се определи нивото
на нишестето и високомолекулните продукти
от неговото разграждане в продуктите за изх-
ранване на животни, с изключение на онези от
тях, които съдържат цвеклови резанки, цвекло-
ва пулпа, изсушена горна част на цвеклото и
листата, картофена пулпа, сушени дрожди, про-
дукти, богати на инулин (например резенки и
брашно от земна ябълка).
2. Принцип
Методът включва две определяния. В пър-
вото пробата се обработва докато е гореща с
разредена солна киселина. След избистряне и
филтруване се определя въртенето на поля-
ризираната светлина от разтвора чрез поля-
риметрия.
Във второто пробата се екстрахира с 40%
етанол. След подкисляване със солна киселина,
избистряне и филтруване въртенето на поляри-
зираната светлина се измерва както в първoто
определяне.
Разликата между двете измервания, умно-
жено по известен коефициент, дава количест-
вото на нишестето в пробата.
3. Реактиви:
3.1. 25% (о/о) солна киселина, плътност 1,126;
3.2. 1,128% (т/о) солна киселина.
Концентрацията трябва да бъде проверена
чрез титруване с 0,1 N разтвор на натриева ос-
нова в присъствие на 0,1% (т/о) метилрот в 94%-
ен (о/о) етанол. 10 ml солна киселина са еквива-
лентни на 30,94 ml 0,1 N натриева основа.
3.3. Разтвор I на Carrez—разтварят се 21,9 g
цинков ацетат Zn(CH3COO)2.2H2O и 3 g ледена
оцетна киселина във вода. Долива се до 100 ml
с вода.
3.4. Разтвор II на Carrez—разтварят се 10,6 g
калиев фероцианид K4(Fe(CN)6).3H2O във вода.
Долива се до 100 ml с вода.
3.5. 40% (о/о) етанол, плътност: 0,948 при
20°С.
4. Апаратура:
4.1. ерленмайерова колба от 250 ml със стан-
дартна шлифова запушалка и с обратен хлад-
ник;
4.2. поляриметър или захарометър.
5. Процедура
5.1. Подготовка на пробата
Пробата се раздробява докато стане доста-
тъчно дребна, за да премине през сито с кръгли
отвори 0,5 mm.
5.2. Определяне на общото въртене на поля-
ризираната светлина (P или S) (виж наблюде-
ние 7.1).
Претеглят се 2.5 g от раздробената проба с
точност до милиграм и се поставят в мерителна
колба от 100 ml. Прибавят се 25 ml солна кисе-
лина (3.2), разклаща се до получаване на хомо-
генно разпределение на изследваната проба и
се прибавят още 25 ml солна киселина (3.2).
Колбата се поставя в кипяща водна баня при
енергично и постоянно разклащане през първи-
те 3 min, за да се предотврати образуването на
агломерати. Количеството на водата във водна-
та баня трябва да бъде достатъчно, така че тя да
не престане да кипи при потапяне на колбата в
нея. Колбата не трябва да се изважда от водната
баня при разклащането. След точно 15 min кол-
бата се изважда от водната баня, добавят се 30 ml
студена вода и се охлажда незабавно до 20 °C.
Добавят се 5 ml разтвор I на Carrez (3.3) и се
разклаща в продължение на една минута. След
това се добавят 5 ml разтвор II на Carrez (3.4) и
се разклаща отново в продължение на 1 min.
Обемът се допълва с вода, хомогенизира се и се
филтрува. Ако филтратът не е съвършено проз-
рачен (което е рядкост), определянето се пов-
таря, като се използват по-големи количества
от разтворите I и II на Carrez, например 10 ml.
С поляриметър или захарометър се измерва
въртенето на поляризираната светлина на раз-
твора в кювета с дължина 200 mm.
5.3. Определяне въртенето на поляризира-
ната светлина (P' или S') на субстанции, разтво-
рими в 40%-ен етанол.
Претеглят се 5 g от пробата с точност до 1
mg, пренасят се в мерителна колба от 100 ml и
се добавят около 80 ml етанол (3.5) (виж наблю-
дение 7.2). Колбата се оставя за един час при