Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 72

СТР.  72	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
2. Принцип
Хлоратът се редуцира с цинков прах в кисела 
среда. Образуваният хлорид се измерва чрез по­
тенциометрично титруване с разтвор на сребърен 
нитрат. Такова определяне, извършено преди 
редукцията, дава възможност да се установи 
възможно присъствие на халогениди.
3. Реактиви 
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
3.1. Оцетна киселина, 80 % (M/M).
3.2. Цинков прах.
3.3. Стандартен разтвор 0,1 М.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Потенциометър, снабден със сребърен 
индикаторен електрод.
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Претегля се около 2 g от пробата с точност 
0,001 g (M) в центрофужна епруветка. Прибавят 
се около 15 cm3 (ml) оцетна киселина (т. 3.1) и 
внимателно се разбърква. Изчакват се 30 min и 
се центрофугира 15 min при 2000 rpm. Бистрият 
филтрат се прехвърля в мерителна колба от 50 cm3 
(ml). Центрофугирането се повтаря още два пъти, 
като към остатъка се прибавят по 15 cm3 (ml) 
оцетна киселина (т. 3.1). Разтворите, съдържащи 
хлората, се събират в същата мерителна колба. 
Долива се до марката с оцетна киселина (т. 3.1).
5.2. Редуциране на хлоратите
Вземат се 20 cm3 (ml) от разтвор 5 l и се 
прибавя 0,6 g цинков прах (т. 3.2). Сместа се 
довежда до кипене в колба, снабдена с обратен 
хладник. Кипи се в продължение на 30 min, 
охлажда се и се филтрува. Колбата се изплаква 
с вода. Промивните води след филтруване се 
прибавят към първия филтрат.
5.3. Определяне на хлориди
20 cm3 (ml) от разтвор по т. 5.2 се титрува със 
сребърен нитрат (т. 3.3), като се използва потен­
циометър (т. 4.2). По същия начин се титруват 
20 cm3 (ml) от разтвор по т. 5.1 със сребърен 
нитрат (т. 3.3).
Забележка. Ако продуктът съдържа бромни 
или йодни производни, които могат да дадат 
бромиди и йодиди при редукцията, кривата на 
титруване ще има няколко инфлексни точки. 
В такъв случай обемът на титруващия разтвор 
(т. 3.3), съответстващ на хлоридите, се получава 
като разлика между предпоследната и последната 
инфлексна точка.
6. Изчисления
Съдържанието на хлорати в пробата % (M/M) 
се изчислява по формулата:
 
,
където:
V е обемът на разтвора на сребърен нитрат 
(т. 3.3), използван за титруване на разтвор по 
т. 5.2 в cm3 (ml);
V' – обемът на разтвора на сребърен нитрат 
(т. 3.3), използван за титруване на разтвор по 
т. 5.1 в cm3 (ml);
M' – моларността на стандартния разтвор на 
сребърен нитрат (т. 3.3);
M – масата на пробата в g.
7. Повторяемост *
За съдържание на хлорат от 3 до 5 % разликата 
между резултатите от две успоредни определения, 
извършени на една и съща проба, не трябва да 
превишава 0,07 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХІХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕ­
ЛЯНЕ НА НАТРИЕВ ЙОДАТ. ОБЛАСТ НА 
ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и опре­
деляне на натриев йодат в козметични продукти.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип
Натриевият йодат се отделя от другите ха­
логенати чрез тънкослойна хроматография и се 
идентифицира чрез окисление на йодид до йод.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори 
на калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), 
приготвени непосредствено преди употреба.
2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % 
(M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).
2.3. Калиев йодид, 5 % (M/V).
2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).
2.5. Солна киселина, 1 М.
3. Апаратура
3.1. Готови плаки за тънкослойна хроматогра­
фия със слой целулоза 0,25 mm.
3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна 
хроматография.
4 . Процедура
4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, 
филтрува се и се разрежда до около 10 cm3 (ml).
4.2. На стартовата линия върху плаката се 
нанасят 2 µl от този разтвор и по 2 µl от всеки 
от трите стандартни разтвора (т. 2.1).
4.3. Плаката се поставя в хроматографската 
вана и се развива възходящо до 3/4 от височината 
на плаката с подвижната фаза (т. 2.2).
4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя 
да се изпари разтворителят при стайна темпера­
тура. (Забележка. Това може да отнеме до 2 h.)
4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид 
(т. 2.3) и се оставя да се изсуши за около 5 min.
4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбя­
ла (т. 2.4) и се оставя да изсъхне за около 5 min.
4.7. Накрая се напръсква със солна киселина 
(т. 2.5).
5. Оценка на хроматограмата
При наличие на йодат се наблюдава синьо 
петно (цветът може да бъде кафяв или да стане 
кафяв при престояване) с Rf стойност прибли­
зително от 0 до 0,2.
Трябва да се отбележи, че броматите дават 
веднага положителна реакция при Rf прибли­
зително от 0,5 до 0,6, а хлоратите – след около 
30 min при Rf от 0,7 до 0,8.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция
Съдържанието на натриев йодат, определено 
по този метод, се изразява като % (M/M) на­
триев йодат.