Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 30

СТР.  30	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
спринцовката се вкарва в инжектора на газовия 
хроматограф, вентилът се отваря и пробата се 
инжектира.
5.3.2.4. Вътрешен стандарт
Ако се изисква вътрешен стандарт, той 
се въвежда в преливния флакон посредством 
обикновена стъклена спринцовка, използвайки 
конектор.
ІІІ. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ 
НА СВОБОДНИТЕ НАТРИЕВИ И КАЛИЕВИ 
ХИДРОКСИДИ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация на 
козметични продукти, съдържащи значителни 
количества от свободни натриеви и/или калиеви 
хидроксиди и за определянето на такива свободни 
натриеви и/или калиеви хидроксиди в продукти 
за заздравяване на косата и продукти за разтва­
ряне на кожичките около ноктите.
2. Дефиниция
Свободните натриеви и калиеви хидроксиди 
се определят чрез обема на стандартна киселина, 
необходима за неутрализирането на продукта при 
определени условия, като резултатът се изразява 
в % (М/М) свободен натриев хидроксид.
3. Принцип
Пробата се разтваря или разпръсква във вода 
и се титрува със стандартна киселина. Стойност­
та на рН се записва успоредно с прибавянето 
на киселината: за прост разтвор на натриеви 
или калиеви хидроксиди крайната точка е ясно 
изразената максимална степен на промяната на 
записаната рН стойност.
Кривата на простото титруване може да се 
повлияе от присъствието на:
а) амоняк и други слаби органични основи, 
които имат доста равна крива на титруване; 
амонякът се отстранява чрез изпаряване при 
намалено налягане, но при стайна температура;
б) соли на слаби киселини, които могат да 
създадат много различни точки на инфлексия 
на кривата на титруване; в такива случаи само 
първата част на кривата до първите точки на 
инфлексия отговаря на неутрализацията на 
хидрок­силния йон, идващ от свободния натриев 
или калиев хидроксид; представена е алтернатив­
на процедура за титруване в алкохол, където се 
означава прекомерната интерференция от солите 
на слаби неорганични киселини.
Съществува теоретична възможност, че дру­
ги разтворими силни основи, например литиев 
хидроксид, четвъртичен амониев хидроксид, 
могат да присъстват, причинявайки високо рН, 
присъствието им в този вид козметичен продукт 
е твърде невероятно.
4. Идентификация
4.1. Реактиви
4.1.1. Стандартен алкален буферен разтвор 
рН – 9,18 при 25 °C: 0,05 М натриев борат тетра­
хидрат
4.2. Апаратура
4.2.1. Стандартно лабораторно оборудване
4.2.2. рН метър
4.2.3. Стъклен мембранен електрод
4.2.4. Стандартен каломелов референтен 
електрод
4.3. Процедура
Калибрира се рН метърът с електродите, като 
се използва стандартният буферен разтвор. При­
готвя се 10 %-ен воден разтвор или дисперсия на 
продукта, който ще се анализира, и се филтрува. 
Измерва се рН. Ако рН е 12 или повече, трябва 
да се осъществи количествено определяне.
5. Определяне
5.1. Титруване във водна среда
5.1.1. Реактиви
5.1.1.1. Стандартна 0,1 N солна киселина
5.1.2. Апаратура
5.1.2.1. Стандартно лабораторно оборудване
5.1.2.2. рН метър, за предпочитане със запис­
ващо устройство
5.1.2.3. Стъклен мембранен електрод
5.1.2.4. Стандартен каломелов референтен 
електрод
5.1.3. Процедура
Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 
0,001 g от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) 
колба. Ако има амоняк, се прибавят няколко 
гранули против кипенето и се изпарява под ва­
куум, използвайки водна помпа, докато престане 
да се усеща миризмата на амоняк (около 3 h). 
Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) дестили­
рана вода и се титрува с 0,1 N разтвор на солна 
киселина (т. 5.1.1.1), записвайки промяната на 
рН (т. 5.1.2.2).
5.1.4. Изчисление
Идентифицират се точките на инфлексия 
върху кривите на титруване. Където се появи 
първата точка на инфлексия при рН под 7,0, 
там пробата е свободна от натриев или калиев 
хидроксид. Където има две или повече точки на 
инфлексия в кривата, само първата е валидна. 
Отбелязва се обемът на титранта при първата 
точка на инфлексия.
Съдържанието на натриев и/или калиев 
хидроксид (С) в пробата, изразено като % (М/М) 
натриев хидроксид, се изчислява по формулата:
 
,
където:
V е обемът на титранта в cm3 (ml);
M – теглото на пробата в g.
Възможно е въпреки означенията за присъст­
вие на значително количество натриев и/или 
калиев хидроксид кривата на титруване да не 
покаже точката на инфлексия. В такъв случай 
определянето се повтаря в изопропанол.
5.2. Титруване в изопропанол
5.2.1. Реактиви
5.2.1.1. Изопропанол
5.2.1.2. 1,0 N стандартен воден разтвор на 
солна киселина
5.2.1.3. 0,1 N солна киселина в изопропанол, 
приготвена непосредствено преди употреба чрез 
разреждане на 1,0 N воден разтвор на солна 
киселина с изопропанол.
5.2.2. Апаратура
5.2.2.1. Стандартно лабораторно оборудване
5.2.2.2. рН метър, за предпочитане със запис­
ващо устройство
5.2.2.3. Стъклен мембранен електрод