Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 76

СТР.  76	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
3.1. Етанол, абсолютен.
3.2. Солна киселина, 0,07 М.
3.3. Солна киселина, 0,5 М.
3.4. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев 
хлорид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М солна 
киселина (т. 3.2).
3.5. Стандартни разтвори на барий
3.5.1. Основен стандартен разтвор на ба­
рий: 1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина 
(Spectrosol или равностоен).
3.5.2. Работен стандартен разтвор на барий, 
200 µg/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 
(ml) се прехвърлят с пипета 20,0 cm3 (ml) от 
основния стандартен разтвор на барий (т. 3.5.1). 
Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна 
киселина (т. 3.2) и се разбърква.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. рН метър с точност ± 0,02 единици.
4.3. Клатачна машина за колби.
4.4. Мембранен филтър с големина на порите 
0,45 µm.
4.5. Атомноабсорбционен спектрометър с 
бариева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. Претегля се около 0,5 g (М) с точност 
0,001 g от пигмента в конична колба. За да се 
осигури достатъчен обем за ефективно разбър­
кване, не трябва да се използва колба с обем, 
по-малък от 150 cm3 (ml).
5.1.2. С пипета се прибавя 1,0 cm3 (ml) етанол 
(т. 3.1) и колбата се разклаща с кръгови движе­
ния така, че да се получи пълно омокряне на 
пигмента. С бюрета се прибавя такова точно 
количество 0,07 М солна киселина, че да се по­
лучи съотношение между обема на киселината 
и масата на пигмента точно 50 cm3 (ml)/g. Нека 
общият обем на сместа, включително и етано­
ла, е V cm3 (ml). Съдържанието на колбата се 
разклаща 5 sec, за да се осигури пълно смесване 
на компонентите.
5.1.3. Измерва се рН на получената суспензия 
с помощта на рН метър (т. 4.2) и ако е над 1,5, се 
прибавя на капки 0,5 М солна киселина (т. 3.3) 
до рН в интервала 1,4 до 1,5.
5.1.4. Колбата се запушва и незабавно се по­
ставя на клатачна машина (т. 4.3) за разклащане 
в продължение на 60 min. Клатачната машина 
трябва да работи с достатъчна скорост, така че 
да се образува пяна. Филтрува се през мембра­
нен филтър с размер на порите 0,45 µm (т. 4.4) 
и филтратът се събира. Да не се центрофугира 
екстрактът преди филтруването. С пипета се 
прехвърлят 5 cm3 (ml) от филтрата в мерителна 
колба от 50 cm3 (ml); обемът се довежда до марката 
с 0,07 М солна киселина (т. 3.2) и се разбърква. 
Този разтвор се използва и за определянето на 
стронций (Част Б).
5.1.5. С пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) 
разтвор на калиев хлорид (т. 3.4) в мерителна 
колба от 100 cm3 (ml) и аликвотно количество 
(WBa cm3 (ml) от разредения филтрат (т. 5.1.4), така 
че да се получи предполагаема концентрация на 
барий между 3 и 10 µg/cm3 (ml) (аликвотна част 
от 10 cm3 (ml) е добра отправна точка). Долива 
се до марката с 0,07 М солна киселина (т. 3.2) 
и се разбърква.
5.1.6. Концентрацията на барий в разтвора 
(т. 5.1.5) се определя чрез атомноабсорбционна 
спектрометрия в деня на анализа.
5.2. Условия за атомноабсорбционна спек­
трометрия
Пламък – азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната – 553,5 nm
Процеп – 0,2 nm
Корекция на фона – не
Условия на горене – редукционен пламък; за 
максимална абсорбция е необходимо оптимизи­
ране на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) 
се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 
(ml) от работния стандартен разтвор на барий 
(т. 3.5.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 
5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (т. 3.4), 
обемът се долива до марката с 0,07 М солна 
киселина (т. 3.2) и се разбърква. Тези разтвори 
съдържат съответно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 µg/
cm3 (ml) барий.
По същия начин се приготвя празна проба, 
без да се слага стандартен разтвор на барий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната 
проба (т. 5.3.1) и получената стойност се из­
ползва като нулева концентрация на барий за 
стандартната крива. Измерва се абсорбцията 
на всеки стандартен разтвор на барий (т. 5.3.1). 
Построява се стандартна крива, като се нанасят 
стойностите на абсорбцията спрямо концентра­
цията на барий.
5.4. Определяне
Измерва се абсорбцията на пробата (т. 5.1.5). 
От стандартната крива се отчита концентраци­
ята на барий, съответстваща на абсорбцията, 
получена за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на разтворим барий в пигмента 
се изчислява в % (M/M) по формулата:
 ,
където:
М е масата на пробата, взета за анализ 
(т. 5.1.1) в g;
с – концентрацията на барий в разтвора на 
пробата (т. 5.1.5), отчетена от стандартната крива 
в µg/cm3 (ml);
V – общият обем на извлека (т. 5.1.2) в cm3 (ml);
WBa – обемът на екстракта (взет в т. 5.1.5) 
в cm3 (ml).
7. Повторяемост *
Най-добрата възможна повторяемост за този 
метод е 0,3 % при съдържание на разтворим 
барий 2 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
8. Забележки
8.1. При определени условия абсорбцията на 
бария може да бъде завишена от присъствието 
на калций. Това може да бъде предотвратено 
чрез прибавяне на магнезиев йон с концентрация
5 g/dm 3 (l) („Magnesium as modifier for the