Държавен вестник, бр. 109, 2002 г., стр. 17

Б Р О Й  109
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  17
В приемната колба на дестилационната апа-
ратура се наливат точно 25 ml 0.1 N (3.5) или
0,5 N (3.6) сярна киселина в зависимост от пред-
полагаемото количество азот (виж наблюдение
7.2) и се добавят няколко капки индикатор
метилрот (3.7).
Колбата се съединява с хладника на дести-
лационната апаратура и краят на хладника се
потапя на дълбочина най-малко 1 cm в течност-
та, която се намира в приемната колба (виж
наблюдение 7.3). Чрез изпускателната фуния в
колбата се наливат бавно 100 ml 40% разтвор на
натриева основа (3.8). Ако е използван живак,
съдържащ катализатор, се добавят също или 10
ml разтвор на натриев сулфид (3.11), или 25 ml
разтвор на натриев тиосулфат (3.12).
Колбата се нагрява така, че за 30 min да се
дестилират около 150 ml течност. В края на
дестилацията рН на разтвора се проверява с
лакмусова хартия. Ако реакцията е алкална, дес-
тилацията продължава. Прекъсва се, когато
дестилатът стане неутрален според лакмусовата
хартия. По време на дестилацията се наблюда-
ва оцветяването и съдържанието на приемната
колба се разклаща от време на време. Ако теч-
ността стане жълта, незабавно се добавя точно
определено количество 0,1 N (3.5) или 0,5 N (3.6)
сярна киселина.
5.3. Титруване
Излишъкът от сярна киселина в приемната
колба се титрува с 0,1 N (3.9) или 0,25 N (3.10)
разтвор на натриева основа в зависимост от
нормалността на използваната сярна киселина,
докато цветът стане бледожълт.
5.4. Проверка на метода
За да се провери дали реактивите не съдър-
жат азот, се прави празна проба (дестилиране и
титруване, като се пропускат пробите, които
трябва да бъдат анализирани). За да се провери
точността на метода, се провеждат анализи (раз-
лагане, дестилиране и титруване) на 1,5 до 2,0 g
ацетанилид ч.з.а. (точка на топене 114°C; % N:
10,36) в присъствие на 1 g захароза, несъдържаща
азот; 1 g ацетанилид е еквивалентен на изпол-
зването на 14,80 ml 0,5 N сярна киселина.
6. Пресмятане на резултатите
Определя се обемът на използваната сярна
киселина. Един ml 0,1 N сярна киселина съот-
ветства на 1,4 mg азот. Количеството на азота
се умножава по коефициент 6,25. Резултатът се
изразява като процент от пробата.
Повторяемост.
Разликата между резултатите от две пара-
лелни определяния, проведени с една и съща
проба, не трябва да надвишават:
• 0,2 като абсолютна стойност—при съдър-
жание на суров протеин, по-малко от 20%;
• 1,0% като относителна стойност—при съ-
държание не по-малко от 20% и не по-голямо
от 40%;
•0,4 като абсолютна стойност—при съдър-
жание повече от 40%.
7. Наблюдения.
7.1. Може да бъде използвана апаратура, при
която се налага прехвърляне между етапите на
изгаряне и дестилация. Ако се използва такава
апаратура, прехвърлянето трябва да бъде из-
вършено без загуби.
7.2. При продукти с ниско азотно съдържа-
ние обемът на 0,1 N сярна киселина, която се
поставя в приемната колба, може (ако е необ-
ходимо) да бъде намален до 10 или 15 ml и да се
допълни до 25 ml с вода.
7.3. Ако колбата на дестилационния апарат
не е снабдена с изпускателна фуния, натриевата
основа се прибавя непосредствено преди свър-
зването на колбата с хладника, като течността
се налива бавно по стената на кондензора, така
че да не се смеси с киселия разтвор.
ХV.  Метод за определяне на влага
1. Цел и обхват
Този метод дава  възможност да се определя
съдържанието на влага в храните за животни.
Той не обхваща анализа на млечни продук-
ти, използвани като директни храни за живот-
ни, анализа на минерални субстанции и смеси,
съставени преобладаващо от минерални вещес-
тва, анализа на животински и растителни маз-
нини и масла или анализа на маслодайни семе-
на и маслодайни плодове.
2. Принцип
Пробата се изсушава при точно определени
условия, които варират в съответствие с харак-
тера на храните за животни. Загубата на маса се
определя чрез претегляне. Необходимо е да се
извърши предварително изсушаване, когато се
работи с твърди  храни за животни с високо
съдържание на влага.
3. Апарати:
3.1. мелница от материал, който не абсорби-
ра влага и е лесен за почистване, позволява
бързо, равномерно раздробяване, без да предиз-
виква някакво значително затопляне, пpедот-
вратява контакт с външния въздух, доколкото е
възможно, и отговаря на изискванията, посоче-
ни в 4.1.1 и  4.1.2 (примерно: чук или водно-
охлаждани и микромелници/трошачки, сгъвае-
ми конусни мелници, бавнооборотни или мел-
ници/трошачки със зъбчати колела);
3.2. аналитична везна с точност до 0,5 mg;
3.3. сухи контейнери от некорозиращ метал
или от стъкло с капаци, осигуряващи херметич-
но затваряне; работна повърхност, позволява-
ща пробите за тест да бъдат разстлани на около
0,3 g/cm2;
3.4. електрически нагрявана изотермична
сушилня (± 1 °C), подходящо вентилирана и
осигуряваща бързо регулиране  на температу-
рата (3);
 За изсушаване на зърнени растения, брашно, булгур
и едро смляно брашно пещта трябва да има такъв тем-
пературен капацитет, че когато е предварително поста-
вена на 131°C, тя да се върне на тази температура за по-
малко от четиридесет и пет минути, след като максимал-
ният брой проби за тест е поставен вътре, за да се суши
едновременно. Вентилацията трябва да бъде такава, че
когато колкото може повече проби от житни култури,
които тя може да побере, са изсушени за два часа, резул-
татът да се различава от този, получен след четири часа
сушене, с по-малко от  0,715 %.