Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 69

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  69
Метод 7.2
Екстрахиране на общото количество сяра,
съдържаща се под различни форми
1. Обхват
Този метод определя процедурата за екстрахиране
на общото количество сяра, съдържаща се в торове като
елементарна сяра и/или в други химически съединения.
2. Област на приложение
Този метод се прилага за торове, за които се изис-
ква обявяване на общото количество сяра под различни
форми (елементарна сяра, тиосулфат, сулфит, сулфат).
3. Принцип
Eлементарната сяра в алкална среда се превръща
в полисулфиди и тиосулфат; те заедно с някои налич-
ни сулфити се окисляват с водороден пероксид. Така
различните форми на сяра се превръщат в сулфат,
който се определя чрез утаяване като бариев сулфат
(метод 7.9).
4. Реагенти
4.1. Разредена солна киселина—1 обем солна кисе-
лина (d = 1,18) и 1 обем вода.
4.2. Разтвор на натриев хидроксид, NaOH, най-мал-
ко 30 % (d = 1,33).
4.3. Разтвор на водороден пероксид, 30 % w/w.
4.4. Воден разтвор на бариев хлорид BaCl2.2H2O,
122 g/l.
5. Апаратура
Електрически котлон с регулируема температура.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба за анализ:
Претегля се с точност до 1 mg такова количество от
тора, което съдържа между 80 и 350 mg сяра (S) или
между 200 и 875 mg SO3.
Като правило, когато S е < 15 %, се претеглят 2,5
грама. Пробата се поставя в 400-милилитрова Бехе-
рова чаша.
7.2. Окисляване
Прибавят се 20 ml разтвор на натриев хидроксид
(4.2) и 20 ml вода. Покриват се с часовниково стъкло.
Загряват се до кипене в продължение на 5 минути на
котлон (5.1). Свалят се от котлона. Използвайки струя
гореща вода, се отмива сярата, полепена по стените на
Бехеровата чаша, и кипи в продължение на 20 минути.
Оставя се да изстине.
Добавя се на порции 2 ml водороден пероксид (4.3)
до спиране на реакцията. Ще са необходими между 6 и
8 ml водороден пероксид. Окисляването продължава
около 1 час, след което разтворът се загрява до кипене
половин час. Оставя се да изстине.
7.3. Приготвяне на разтвора за анализ
Прибавят се приблизително 50 ml вода и 50 ml раз-
твор на солна киселина (4.1):
—ако съдържанието на сяра е под 5%, разтворът се
филтрува в 600-милилитрова Бехерова чаша; утайката
се промива върху филтъра няколко пъти със студена
вода; след промиването последните капки от филтрата
се проверяват за отсъствие на сулфати с разтвор на
бариев хлорид (4.4); филтратът трябва да бъде идеално
бистър; сулфатът се определя в цялото количество от
филтрата в съответствие с метод 7.9;
—ако съдържанието на сяра е над 5%, разтворът
се прехвърля количествено в 250-милилитрова мери-
телна колба, долива се вода до марката и се хомоге-
низира; филтрува се през сух филтър в сух съд, тъй
като филтратът трябва да бъде напълно бистър; за-
пушва се, ако разтворът няма да се използва веднага;
сулфатите се определят в аликвотна порция от този
разтвор чрез утаяване под формата на бариев сулфат
(метод 7.9).
Метод 7.3
Екстрахиране на водоразтворими калций, магнезий,
натрий и сяра под формата на сулфати
1. Обхват
Този метод определя процедурата за екстрахиране
на водоразтворими количества калций, магнезий, нат-
рий и сяра (под формата на сулфати), така че един и
същ екстракт да може да се използва за определяне
съдържанието на всеки отделен хранителен елемент.
2. Област на приложение
Този метод се прилага само за торове, за които се
изисква обявяване на водоразтворимото съдържание
на калций, магнезий, натрий и сяра под формата на
сулфати.
3. Принцип
Хранителните вещества се разтварят в кипяща вода.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализана вода с еквивален-
тно качество.
5. Апаратура
Електрически котлон с регулируема температура.
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Проба за анализ:
а) Когато торовете не съдържат сяра или съдържат
не повече от 3% сяра (S), т.е. 7,5% SO3, и не повече от
4% калций (Ca), т.е. 5,6% CaO, се претеглят 5 грама от
тора с точност до 1 mg;
б) Когато торовете съдържат над 3% сяра (S) и над
4% калций (Ca), се претегля 1 грам от тора с точност до
1 mg.
Анализираната проба се поставя в 600-милилитро-
ва Бехерова чаша.
7.2. Приготвяне на разтвора
Добавят се приблизително 400 ml вода и се загрява
до кипене в продължение на 30 минути. Оставя се да
изстине, като се разбърква от време на време. Прехвър-
ля се количествено в 500-милилитрова мерителна кол-
ба. Долива се вода до марката и се хомогенизира.
Филтрува се през сух филтър в сух съд. Изхвърлят се
първите порции от филтрата. Филтратът трябва да бъде
напълно прозрачен. Запушва се, ако разтворът няма да
се използва веднага.
Метод 7.4
Екстрахиране на водоразтворима сяра, когато сярата
е под различни форми
1. Обхват
Този метод определя процедурата за екстрахиране
на водоразтворима сяра, съдържаща се в торове под
различни форми.
2. Област на приложение
Този метод се прилага за торове, за които се изис-
ква обявяване на водоразтворимото съдържание на серен
триоксид.
3. Принцип
Сярата се разтваря в студена вода и чрез окисляване
с водороден пероксид в алкална среда се превръща в
сулфат.
4. Реактиви
4.1. Разредена солна киселина 1 обем солна кисели-
на (d = 1,18) и 1 обем вода.
4.2. Разтвор на натриев хидроксид, съдържащ най-
малко 30% NaOH (d = 1,33).
4.3. Разтвор на водороден пероксид, 30% w/w.
5. Апаратура
5.1. 500-милилитрова градуирана Стохманова колба.
5.2. Ротационна клатачна машина, 30—40 оборота/
минута
5.3. Електрически котлон с регулируема температура.