Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 114

С Т Р .  114
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
тат (4.15) и органичният разтвор се прехвърля в
мерителна колба от 25 сm3 (ml). Долива се до
марката с хексан (4.8).
1,5 µl от този разтвор се инжектира в хрома-
тографа.
6.4. Метилиране на стандарта.
Апаратчето и всички реактиви за получаване
на диазометан се охлаждат до 0 °—4 °С в продъл-
жение на 2 h. Във външното отделение на апарат-
чето се поставят:
0,2 сm3 (ml) разтвор В (6.1.1),
1 сm3 (ml) етилацетат (4.1),
0,1 сm3 (ml) метанол (4.4).
Метилирането продължава, както е описано в 6.3.
1 µl от получения разтвор се инжектира в хро-
матографа.
7. Газова хроматография
Колоната трябва да дава разделяне R, равно или
по-добро от 1,5,
като:
d'(r2—r1)
R = 2 –––––– ,
W1 + W2
където:
r1 и r2 са времената на задържане в min;
W1 и W2 —широчините на пиковете при полови-
ната от височините им в mm;
d'—скоростта на хартията в mm/min.
Като подходящи са установени следните усло-
вия на хроматографиране:
Колона—неръждаема стомана.
Дължина—1,7 m.
Диаметър—3 mm.
Носител—Chromosorb WAW—80 до 100 mesh.
Стационарна фаза—10 % OV 17.
Температури:
Колона—280 °С,
Инжектор—280 °С,
Детектор—280 °С.
Газ-носител—азот, свободен от кислород.
Налягане—2,3 bar.
Дебит на потока—30 сm3 (ml)/min.
8. Изчисления
8.1. Корекционен коефициент на хексахлоро-
фена
Изчислява се спрямо избрания стандарт във
връзка със стандартната смес.
Нека:
h е хексахлорофен;
kh е неговият корекционен коефициент;
М'h е неговата маса в сместа в g;
A'h е площта на неговия пик;
s е избраният стандарт;
М' е неговата маса в сместа в g;
А's е площта на неговия пик,
тогава:
Мґh
Aґs
kh= –––  Ч ––– .
Мґs
Aґh
8.2. Количество на хексахлорофена в пробата
Нека:
h е хексахлорофен;
kh —неговият корекционен коефициент;
Ah—площта на неговия пик;
s—избраният стандарт;
Ms—неговата маса в сместа в g;
As—площта на неговия пик;
М—масата на взетата проба в g,
тогава % (M/M) на хексахлорофена в пробата е:
Ms Ч kh Ч Ah Ч 100
–––––––––––– .
M Ч As
9. Повторяемост (3)
За съдържание на хексахлорофен 0,1 % (M/M)
разликата между две успоредни определяния на
една и съща проба не трябва да надвишава по аб-
солютна стойност 0,005 % (M/M).
(1) Поради широката гама на типовете продукти,
които могат да задържат хексахлорофен, важно е да
се провери чрез тази процедура извличането на хек-
сахлорофена от пробата, преди да се отчитат резул-
тати. Ако извличането е лошо, трябва да се напра-
вят модификации, като смяна на разтворителя (бен-
зен вместо етилацетат) и други със съгласието на
заинтересованите страни.
(2) Трайността на жълтото оцветяване е указа-
ние за излишък на диазометан, който е необходим,
за да се осигури пълно метилиране на пробата.
(3) Виж ISO 5725.
ХХ. КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НАТ-
РИЕВ ТОЗИЛХЛОРАМИД (ХЛОРАМИН-Т)
1. Област на приложение
Методът се отнася за количествено определя-
не чрез тънкослойна хроматография на натриев
тозилхлорамид (хлорамин-Т) в козметични про-
дукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, опре-
делено по този метод, се изразява като % (M/M).
3. Принцип
Хлорамин-Т се хидролизира напълно до 4-то-
луенсулфонамид чрез кипене със солна киселина.
Количеството на образувания 4-толуенсулфо-
намид се определя фотоденситометрично чрез тън-
кослойна хроматография.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1. Натриев тозилхлорамид (хлорамин-Т).
4.2. Стандартен разтвор на 4-толуенсулфона-
мид: 0,05g 4-толуенсулфонамид в 100 сm3 (ml)
етанол (4.5).
4.3. Солна киселина, 37,7 % (M/M), d420 = 1,18 g/
сm3 (ml).
4.4. Диетилов етер.
4.5. Етанол, 96 % (V/V).
4.6. Подвижна фаза
4.6.1. 1-бутанол : етанол (4.5) : вода =40 : 4 : 9
(V/V/V), или
4.6.2. хлороформ : ацетон = 6 : 4 (V/V).
4.7. Готови плаки за тънкослойна хроматог-
рафия със силикагел 60, без флуоресцентен ин-
дикатор.
4.8. Калиев перманганат.
4.9. Солна киселина, 15 % (M/M).
4.10. Реактив за напръскване: 2-толуидин, 1 %
(M/V) разтвор в етанол (4.5).
5. Апаратура
5.1. Стандартна лабораторна апаратура.
5.2. Стандартно оборудване за тънкослойна
хроматография.